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catju

至尊木虫 (职业作家)

小木虫科技部部长

[交流] 红外吡啶吸附的问题

自撑片太难压成了，各位做过的高手们，有什么诀窍啊？
(加KBr稀释不行吗？)


吡啶吸附定量，是采用Emeis所测消光系数的方法，还是其它？


感觉自己测定很麻烦啊.....


请高手们多多指导阿..

谢谢~~~~~~

[ Last edited by catju on 2009-3-24 at 19:54 ]
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1楼2009-03-24 19:53:42
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢天蝎！！ 3-24 20:09
吡啶吸附一般是不用溴化钾稀释的，用的固体漫反射原位池直接上粉末即可
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2楼2009-03-24 20:05:05
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zouzhq

荣誉版主 (知名作家)

小木虫之风雨无阻
引用回帖:
Originally posted by zhangwengui330 at 2009-3-24 20:05:
吡啶吸附一般是不用溴化钾稀释的，用的固体漫反射原位池直接上粉末即可

粉末？那就不能真空处理了。
确实压片需要多次尝试，测透光率，只有合适了的片才能用。
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不要迷恋哥，哥已婚！
3楼2009-03-24 20:31:29
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东周

银虫 (小有名气)
我们做得都是2楼的方法，
如果做压片的话，我们有自己去做一个样品池的，要不你也试试
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4楼2009-03-25 09:53:28
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yueyi9237

银虫 (小有名气)
压片需要耐心，我第一次，曾经压了10多次，才成功，每次称量好，在研平的时候一定要轻轻的，压力要控制好，这样就成了，只要你成功过几次，你就知道这个并不难！
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5楼2009-03-25 10:00:39
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笨笨2621

铜虫 (初入文坛)
★ ★
催化大师(金币+2,VIP+0):呵呵。谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 3-25 14:34
在制自撑片时只能采用催化剂原粉进行压片，在压片的过程中，先要保证粉末研磨很细，并于模具中压匀，压力在18-20MPa，大约压10min左右即可。
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6楼2009-03-25 12:16:09
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★ ★
^_^@^_^(金币+2,VIP+0):多谢解答 11-10 22:47
引用回帖:
Originally posted by zouzhq at 2009-3-24 20:31:

粉末？那就不能真空处理了。
确实压片需要多次尝试，测透光率，只有合适了的片才能用。

粉末同样可以真空处理，呵呵，兄弟描述的是透射原位池，现在大部分还是采用漫反射原位池，因为KBr也可能会存在干扰的，吸附质和KBr反应那干扰就大了。
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7楼2009-03-25 14:38:47
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catju

至尊木虫 (职业作家)

小木虫科技部部长
都是高人啊，非常感谢各位啊。

压片时样品的用量大约多少，10-20mg (片的直径1cm左右)？50-60mg,或更多行不行？


感觉：一般样品用量越大，压片相对越容易些。

[ Last edited by catju on 2009-3-25 at 17:51 ]
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8楼2009-03-25 17:50:27
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haoshunli

铁杆木虫 (著名写手)
★
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 3-26 10:45
多了透过率就不好了,不过也看你的材料了
还有压力也是要看材料地不是哪种都要那么大压力的,如果有人做过你的可以咨询,没有的话要靠自己试几次了
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9楼2009-03-25 19:35:01
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aust_jhe

至尊木虫 (著名写手)
办法是有的，也很实用，通常可以压一个6mg左右的支撑片，均匀。
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天天学习，好好向上
10楼2009-03-26 00:16:03
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