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sunww版主 (职业作家)
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[交流]
请高人帮忙解决做希夫碱大环配合物的中N多问题！！！
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做希夫碱大环配合物快半年，除了长了个镍的配合物（挥发长出来的，结构还没解出来，但愿不让我失望）外其它一无所获。郁闷之极。现把情况说下忘高人指点迷津： 本人配体是 多胺 和 二醛 金属离子：高氯酸铜（镍/锌/钡） 醋酸铜（镍/锌/钡） 溶剂：乙腈，绝对甲醇，绝对乙醇 用三乙胺调PH到8左右（有的没调Ph） 用模板法做配合物，室温下反应，一般整个实验反应30个小时左右。试剂纯度没问题。一般就是用挥发和扩散二种方法。 问题一：有的配合物搅出来后挥发放置几天就在瓶地铺一层沉淀，滤后又是原样。 问题二：有的在搅拌过程中产生大量沉淀，试了很多溶剂都不溶。如DMF，混合溶剂等 问题三：扩散的就没见有动静的。就2个瓶里有粉晶，根本测不了。 暂时只想这么多了。  [ Last edited by sunww on 2009-3-24 at 18:57 ] |
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