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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 石油化工 » 综合其他 » 【求助】十九烷酸甲酯化的问题
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gastrodia

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】十九烷酸甲酯化的问题

问题：使用十九烷酸甘油三酯进行甲酯化实验，取0 .5mg/ml的十九烷酸甘油三酯500微升（氯仿作为溶剂），加入500微升2%硫酸甲醇，85摄氏度反应一个小时，溶液无沉淀，加入1%的氯化钾2ml震荡后，弃去水相，将氯仿相置于氮气下吹干，再使用氯仿进行溶解的时候会出现很多沉淀，
请问：怎么会出现沉淀呢？所用器皿皆为洁净程度很高的一次性物品，试剂为国产分析纯，十九烷酸甘油三酯为瑞士产，甲酯化之前没有沉淀，甲酯化后也没有沉淀，就是在吹干后再溶解的时候会产生沉淀，请问怎么回事？谢谢

[ Last edited by rainbowliuxf on 2009-3-24 at 16:29 ]
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1楼 2009-03-24 16:23:15
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Doww

硫酸催化，进行酯交换反应。如果反应不完全，会有单甘脂和二甘酯生成，它们的极性比较大，氯仿不易溶解。

可以跑板，看看反应进程。十九烷酸没有双键，碘蒸气显色不太明显，但是，可以鉴别。

你的试剂不便宜吧。建议你先用食物油做实验。甲酯化的原理都一样。
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5楼2009-03-29 14:00:30
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shbby

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
rainbowliuxf(金币+5,VIP+0):积极参与，鼓励交流 3-28 13:17
我原来做一些实验也有这种情况，反应产物原来可溶，但提纯后再溶就溶不了啦。
我分析可能的原因：
（1）吹干或吹干后由于接触空气氧化。
（2）原来在反应的时候是过饱和的，提纯出来再溶就不了啦
（3）反应的时候可能有副产物，副产物帮助产物溶解了，提纯后没有副产物了当然就溶不了啦。
（4）也可能是可以溶解产品的一种物质被吹走了
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2楼2009-03-25 13:08:16
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gastrodia

金虫 (正式写手)
谢谢你的分析，不过我现在也还没有弄明白
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3楼2009-03-28 13:12:58
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shbby

木虫 (正式写手)
可以用你的溶液与吹出来的固体做个红外比较一下
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4楼2009-03-29 09:54:04
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