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gastrodia

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】十九烷酸甲酯化的问题

问题:使用十九烷酸甘油三酯进行甲酯化实验,取0 .5mg/ml的十九烷酸甘油三酯500微升(氯仿作为溶剂),加入500微升2%硫酸甲醇,85摄氏度反应一个小时,溶液无沉淀,加入1%的氯化钾2ml震荡后,弃去水相,将氯仿相置于氮气下吹干,再使用氯仿进行溶解的时候会出现很多沉淀,
请问:怎么会出现沉淀呢?所用器皿皆为洁净程度很高的一次性物品,试剂为国产分析纯,十九烷酸甘油三酯为瑞士产,甲酯化之前没有沉淀,甲酯化后也没有沉淀,就是在吹干后再溶解的时候会产生沉淀,请问怎么回事?谢谢

[ Last edited by rainbowliuxf on 2009-3-24 at 16:29 ]
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shbby

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
rainbowliuxf(金币+5,VIP+0):积极参与,鼓励交流 3-28 13:17
我原来做一些实验也有这种情况,反应产物原来可溶,但提纯后再溶就溶不了啦。
我分析可能的原因:
(1)吹干或吹干后由于接触空气氧化。
(2)原来在反应的时候是过饱和的,提纯出来再溶就不了啦
(3)反应的时候可能有副产物,副产物帮助产物溶解了,提纯后没有副产物了当然就溶不了啦。
(4)也可能是可以溶解产品的一种物质被吹走了
2楼2009-03-25 13:08:16
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gastrodia

金虫 (正式写手)

谢谢你的分析,不过我现在也还没有弄明白
3楼2009-03-28 13:12:58
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shbby

木虫 (正式写手)

可以用你的溶液与吹出来的固体做个红外比较一下
4楼2009-03-29 09:54:04
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Doww

硫酸催化,进行酯交换反应。如果反应不完全,会有单甘脂和二甘酯生成,它们的极性比较大,氯仿不易溶解。

可以跑板,看看反应进程。十九烷酸没有双键,碘蒸气显色不太明显,但是,可以鉴别。

你的试剂不便宜吧。建议你先用食物油做实验。甲酯化的原理都一样。
5楼2009-03-29 14:00:30
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