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lgs4464木虫 (正式写手)
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【在线交流分析方法】急急急，有奖请高手指点大极性东西的分离
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我是一名做合成的研究生，现在要测20个衍生物的半衰期。无奈，分析方法难以建立，现在请分析高手给我以指点。金币酬谢。 先介绍一下背景。衍生物是一个核苷类似物，大家都知道核苷是大极性的。要测的衍生物结构中含有两个羟基，一个嘧啶环，还有一个脒基。降解后的产物含有两个羟基，一个嘧啶环一个氨基，极性比目标衍生物大很多，在tlc上用二氯甲烷：甲醇=5：1能展开0.5。 我的条件：C18反相柱， 1. 甲醇水和我的衍生物反应，在柱子上会降解，更不用说峰形什么的了 2.将甲醇换为乙腈，峰形很差（化合物偏碱性） 3.将乙腈和水中分别加入0.1%的三氟醋酸后，峰形好很多 4.问题出在衍生物和降解产物的保留时间一直一样，我用标样分别进柱子，永远都一样，通过调节流动相乙腈和水的比例不能分开，而且保留时间都不变，为1.2min。 焦头烂额中，要靠这些数据准备六月份的毕业论文。 我想请问，分析高手有没有好的建议 目前实验室条件：有一根反相柱C18（4.6×150mm）；还有一根柱子是ZORBAX Rx-sil （4.6×250mm），这根柱子用的不多，不知道怎么用，用过异丙醇正己烷，也用过甲醇水。有高手能否介绍一下该柱子 我希望高手能指点我该怎么改善分析条件，把衍生物和降解产物分开。 |
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2楼2009-03-23 08:31:36
jsys
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ZORBAX Rx-SIL .由高纯度（大于99.995%）多孔硅胶微球制成（孔径是固体硅胶微球之间的空隙） .比其它类型硅胶更坚固 .比ZORBAX-SIL酸性更低、金属含量更少 .低酸度、低金属量使ZORBAX Rx-SIL非常适合极性化合物的正相分离，特别是那些在偏酸性硅胶上峰形不对称的化合物 .可用于强亲水化合物用高有机流动相以反模式分离 也就是说根据以上的结果你用它可以采用正相的方法进行分离啊，但一般来说正相的方法的选择性更低些，所以你用这样的柱子不一定能分开啊，但如果用反相柱子的话，我想分离的可能性更大些，建议你还用你的C18柱子，把流动相加些缓冲盐进入，但具体的方法还要看你的分子的结构才行，如果有兴趣可以把你的结构式贴出来，也许我能帮上忙 啊。 |
3楼2009-03-23 12:22:40
qianyiwanyi
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4楼2009-03-23 13:27:53
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jsys(金币+2):感谢应助！
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2.将甲醇换为乙腈，峰形很差（化合物偏碱性） 3.将乙腈和水中分别加入0.1%的三氟醋酸后，峰形好很多 4.问题出在衍生物和降解产物的保留时间一直一样，我用标样分别进柱子，永远都一样，通过调节流动相乙腈和水的比例不能分开，而且保留时间都不变，为1.2min。 有几点不清楚：为什么待测物质呈碱性，确加酸性调节剂，而且峰形变好，一般碱性物质不时加入碱性调节剂 即使极性再强，再难分离的物质，调节流动相比例保留时间应该产生变化，一点不变是不符合常理的。 1.2min这个保留时间太小，说明待测物几乎没有保留，你的流动相乙腈：水比例调到什么程度，根据现象，流动相相对于待测物来说极性太弱。 |
5楼2009-03-23 15:04:29
lgs4464
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佳怡(金币+1,VIP+0):感谢对问题的回应，鼓励讨论~ 3-25 17:59
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因为反相柱对两个化合物基本没有保留，所以才考虑用正相柱 但是正相柱上，降解产物极性增加（增加了一个氨基），在正相柱上吸附更紧，我采用多加水的比例到50%，100bar了，采用梯度洗脱，原料（衍生物）可以4.8min出峰，但降解产物出峰很慢（可能在此检测波长下吸收太弱，出来了没有看见而已） 不知道有没有人知道 Rx-sil柱子耐受的水的量是多少？我看了说明书，说该柱子在pH0.8-8使用，对各种类型常用溶剂都耐受，我想也包括水吧。 看来还是要多试试，多谢大家的讨论，我学到了很多分析知识，有机合成懂分析也是很有帮助的   |
6楼2009-03-23 15:14:11
嘉木
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