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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » API熔解后仍有失水，如何判断是结晶水还是自由水
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zhang23

木虫 (小有名气)

[交流] API熔解后仍有失水，如何判断是结晶水还是自由水

DSC只有一个放热峰，TGA无明显失水台面，个人倾向是含结晶水，各位大侠是否碰到过类似的情况，最好能提供更好的鉴别方法，请赐教
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1楼 2018-05-03 15:51:39
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cpylovelove

铜虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
62楼: Originally posted by zhang23 at 2018-05-07 15:41:59
追问一下:通过改变结晶条件得到无水的晶型，然后通过XRD，结合TGA和KF去判断。愿听详解 ,还请不吝赐教...

就是改变条件得到无水晶型，无水晶型的XRPD和你现在认为是水合物的XRPD对比，一般而言，它们的XRPD会有所区别。通过TGA和KF证明水的存在，而吸附水一般是不会对样品XRPD有影响的，从而说明样品是水合物。
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63楼2018-05-07 21:47:22
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ding_xy

至尊木虫 (著名写手)
★
zhang23(金币+1): 谢谢参与
DSC只有一个放热峰，TGA无明显失水台面——你是如何判断有水的？ API熔解后仍有失水——依据是什么？
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11楼2018-05-03 16:36:38
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czq19881102

金虫 (著名写手)
最简单的方法   测一下水含量    根据摩尔比看看   然后35℃烘料   看看水分变化情况  一般情况下  结合水35℃不太容易掉   自由水应该会减少
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17楼2018-05-03 16:49:24
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zhang23

木虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by ding_xy at 2018-05-03 16:36:38
DSC只有一个放热峰，TGA无明显失水台面——你是如何判断有水的？ API熔解后仍有失水——依据是什么？

卡尔费休测的水分与TGA总失重匹配，谢谢您的回复
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19楼2018-05-03 16:54:34
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zhang23

木虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by czq19881102 at 2018-05-03 16:49:24
最简单的方法   测一下水含量    根据摩尔比看看   然后35℃烘料   看看水分变化情况  一般情况下  结合水35℃不太容易掉   自由水应该会减少

确实在烘料过程中水分有减少，但无法去除干净，该物料具有一定的引湿性，升温过程一直失水，熔了之后升温仍然失水。按摩尔比算应该是结合水，但没有足够的数据支撑，谢谢您的回复
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20楼2018-05-03 17:11:35
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cpylovelove

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
不知道你做的是新药还是仿制药，如果是仿制药，那么可以参考文献去判断。如果是新药，TGA和KF都只能作为判断游离水和结晶水的辅助手段。最好是通过改变结晶条件得到无水的晶型，然后通过XRD，结合TGA和KF去判断。另外，DSC显示放热峰，API熔融分解，既然分解，如何认定TGA的失重完全是水的失去，而不是分解引起的？熔融没有出现吸热峰？
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zhang23
58楼2018-05-04 21:57:25
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danghaha

新虫 (文坛精英)
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14楼2018-05-03 16:43:57
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lzhy555

至尊木虫 (知名作家)
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chaav0899楼
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