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zhang23

木虫 (小有名气)


[交流] API熔解后仍有失水,如何判断是结晶水还是自由水

DSC只有一个放热峰,TGA无明显失水台面,个人倾向是含结晶水,各位大侠是否碰到过类似的情况,最好能提供更好的鉴别方法,请赐教
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cpylovelove

铜虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
62楼: Originally posted by zhang23 at 2018-05-07 15:41:59
追问一下:通过改变结晶条件得到无水的晶型,然后通过XRD,结合TGA和KF去判断。愿听详解 ,还请不吝赐教...

就是改变条件得到无水晶型,无水晶型的XRPD和你现在认为是水合物的XRPD对比,一般而言,它们的XRPD会有所区别。通过TGA和KF证明水的存在,而吸附水一般是不会对样品XRPD有影响的,从而说明样品是水合物。
63楼2018-05-07 21:47:22
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ding_xy

至尊木虫 (著名写手)



zhang23(金币+1): 谢谢参与
DSC只有一个放热峰,TGA无明显失水台面——你是如何判断有水的? API熔解后仍有失水——依据是什么?
11楼2018-05-03 16:36:38
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czq19881102

金虫 (著名写手)


最简单的方法   测一下水含量    根据摩尔比看看   然后35℃烘料   看看水分变化情况  一般情况下  结合水35℃不太容易掉   自由水应该会减少
17楼2018-05-03 16:49:24
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zhang23

木虫 (小有名气)


引用回帖:
11楼: Originally posted by ding_xy at 2018-05-03 16:36:38
DSC只有一个放热峰,TGA无明显失水台面——你是如何判断有水的? API熔解后仍有失水——依据是什么?

卡尔费休测的水分与TGA总失重匹配,谢谢您的回复
19楼2018-05-03 16:54:34
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zhang23

木虫 (小有名气)


引用回帖:
17楼: Originally posted by czq19881102 at 2018-05-03 16:49:24
最简单的方法   测一下水含量    根据摩尔比看看   然后35℃烘料   看看水分变化情况  一般情况下  结合水35℃不太容易掉   自由水应该会减少

确实在烘料过程中水分有减少,但无法去除干净,该物料具有一定的引湿性,升温过程一直失水,熔了之后升温仍然失水。按摩尔比算应该是结合水,但没有足够的数据支撑,谢谢您的回复
20楼2018-05-03 17:11:35
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cpylovelove

铜虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
不知道你做的是新药还是仿制药,如果是仿制药,那么可以参考文献去判断。如果是新药,TGA和KF都只能作为判断游离水和结晶水的辅助手段。最好是通过改变结晶条件得到无水的晶型,然后通过XRD,结合TGA和KF去判断。另外,DSC显示放热峰,API熔融分解,既然分解,如何认定TGA的失重完全是水的失去,而不是分解引起的?熔融没有出现吸热峰?

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58楼2018-05-04 21:57:25
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danghaha

新虫 (文坛精英)



zhang23(金币+1): 谢谢参与
14楼2018-05-03 16:43:57
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lzhy555

至尊木虫 (知名作家)



zhang23(金币+1): 谢谢参与
23楼2018-05-03 17:31:39
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eycbv5632楼
2018-05-03 16:06   回复  
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nono20093楼
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