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cpylovelove

铜虫 (小有名气)



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不知道你做的是新药还是仿制药,如果是仿制药,那么可以参考文献去判断。如果是新药,TGA和KF都只能作为判断游离水和结晶水的辅助手段。最好是通过改变结晶条件得到无水的晶型,然后通过XRD,结合TGA和KF去判断。另外,DSC显示放热峰,API熔融分解,既然分解,如何认定TGA的失重完全是水的失去,而不是分解引起的?熔融没有出现吸热峰?

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58楼2018-05-04 21:57:25
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longriver1

禁虫 (小有名气)


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59楼2018-05-05 21:29:38
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zhang23

木虫 (小有名气)


送红花一朵
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59楼: Originally posted by longriver1 at 2018-05-05 21:29:38
DSC和TGA已经比较有说服力了!
但最有说服力的是单晶结构:通过氢键距离判断水分子结合力的强弱。有可能是多水弱,少水强。不同晶型与水的相互作用也不同。
还可以做DVS,通过不同温度和湿度水分结合强弱,判断是 ...

非常感谢
60楼2018-05-07 08:30:47
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zhang23

木虫 (小有名气)


送红花一朵
引用回帖:
58楼: Originally posted by cpylovelove at 2018-05-04 21:57:25
不知道你做的是新药还是仿制药,如果是仿制药,那么可以参考文献去判断。如果是新药,TGA和KF都只能作为判断游离水和结晶水的辅助手段。最好是通过改变结晶条件得到无水的晶型,然后通过XRD,结合TGA和KF去判断。另 ...

是不是结晶水完全是推断出来的,现在就是找不到更直接的证据!得到过无水的无定型产品,相应的熔点升高了50多度。没有出现熔融吸热峰,非常感谢
61楼2018-05-07 11:17:49
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zhang23

木虫 (小有名气)


引用回帖:
58楼: Originally posted by cpylovelove at 2018-05-04 21:57:25
不知道你做的是新药还是仿制药,如果是仿制药,那么可以参考文献去判断。如果是新药,TGA和KF都只能作为判断游离水和结晶水的辅助手段。最好是通过改变结晶条件得到无水的晶型,然后通过XRD,结合TGA和KF去判断。另 ...

追问一下:通过改变结晶条件得到无水的晶型,然后通过XRD,结合TGA和KF去判断。愿听详解 ,还请不吝赐教
62楼2018-05-07 15:41:59
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cpylovelove

铜虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
62楼: Originally posted by zhang23 at 2018-05-07 15:41:59
追问一下:通过改变结晶条件得到无水的晶型,然后通过XRD,结合TGA和KF去判断。愿听详解 ,还请不吝赐教...

就是改变条件得到无水晶型,无水晶型的XRPD和你现在认为是水合物的XRPD对比,一般而言,它们的XRPD会有所区别。通过TGA和KF证明水的存在,而吸附水一般是不会对样品XRPD有影响的,从而说明样品是水合物。
63楼2018-05-07 21:47:22
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xiapeng0114

木虫 (正式写手)


64楼2018-05-07 23:11:18
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guyue911

禁虫 (小有名气)

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65楼2018-05-08 23:03:05
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zhang23

木虫 (小有名气)


引用回帖:
63楼: Originally posted by cpylovelove at 2018-05-07 21:47:22
就是改变条件得到无水晶型,无水晶型的XRPD和你现在认为是水合物的XRPD对比,一般而言,它们的XRPD会有所区别。通过TGA和KF证明水的存在,而吸附水一般是不会对样品XRPD有影响的,从而说明样品是水合物。...

明白你的意思了,谢谢
66楼2018-05-09 15:53:42
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zhang23

木虫 (小有名气)


引用回帖:
64楼: Originally posted by xiapeng0114 at 2018-05-07 23:11:18
失水温度是多少

确切的说是熔解温度,60度
67楼2018-05-09 15:55:24
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gwmgyp

版主 (知名作家)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
进行热重分析啊!热重分析能直接判断结晶水与吸附水的
68楼2018-05-09 16:48:42
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xiapeng0114

木虫 (正式写手)



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引用回帖:
67楼: Originally posted by zhang23 at 2018-05-09 15:55:24
确切的说是熔解温度,60度...

楼上说的正确,如果60摄氏度样品就融融了,这就不好说了

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69楼2018-05-10 08:14:02
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sysyday46451楼
2018-05-03 20:57   回复  
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rzhtxfh7152楼
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rkgzd1853楼
2018-05-03 21:07   回复  
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satnq2954楼
2018-05-03 21:17   回复  
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keefrg6355楼
2018-05-03 21:24   回复  
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zwvdru4956楼
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tzynew57楼
2018-05-03 21:57   回复  
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