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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » API熔解后仍有失水，如何判断是结晶水还是自由水
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cpylovelove

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
不知道你做的是新药还是仿制药，如果是仿制药，那么可以参考文献去判断。如果是新药，TGA和KF都只能作为判断游离水和结晶水的辅助手段。最好是通过改变结晶条件得到无水的晶型，然后通过XRD，结合TGA和KF去判断。另外，DSC显示放热峰，API熔融分解，既然分解，如何认定TGA的失重完全是水的失去，而不是分解引起的？熔融没有出现吸热峰？
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zhang23
58楼2018-05-04 21:57:25
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longriver1

禁虫 (小有名气)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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zhang23
59楼2018-05-05 21:29:38
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zhang23

木虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
59楼: Originally posted by longriver1 at 2018-05-05 21:29:38
DSC和TGA已经比较有说服力了！
但最有说服力的是单晶结构：通过氢键距离判断水分子结合力的强弱。有可能是多水弱，少水强。不同晶型与水的相互作用也不同。
还可以做DVS，通过不同温度和湿度水分结合强弱，判断是 ...

非常感谢
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60楼2018-05-07 08:30:47
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zhang23

木虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
58楼: Originally posted by cpylovelove at 2018-05-04 21:57:25
不知道你做的是新药还是仿制药，如果是仿制药，那么可以参考文献去判断。如果是新药，TGA和KF都只能作为判断游离水和结晶水的辅助手段。最好是通过改变结晶条件得到无水的晶型，然后通过XRD，结合TGA和KF去判断。另 ...

是不是结晶水完全是推断出来的，现在就是找不到更直接的证据！得到过无水的无定型产品，相应的熔点升高了50多度。没有出现熔融吸热峰，非常感谢
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61楼2018-05-07 11:17:49
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zhang23

木虫 (小有名气)
引用回帖:
58楼: Originally posted by cpylovelove at 2018-05-04 21:57:25
不知道你做的是新药还是仿制药，如果是仿制药，那么可以参考文献去判断。如果是新药，TGA和KF都只能作为判断游离水和结晶水的辅助手段。最好是通过改变结晶条件得到无水的晶型，然后通过XRD，结合TGA和KF去判断。另 ...

追问一下:通过改变结晶条件得到无水的晶型，然后通过XRD，结合TGA和KF去判断。愿听详解 ,还请不吝赐教
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62楼2018-05-07 15:41:59
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cpylovelove

铜虫 (小有名气)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
62楼: Originally posted by zhang23 at 2018-05-07 15:41:59
追问一下:通过改变结晶条件得到无水的晶型，然后通过XRD，结合TGA和KF去判断。愿听详解 ,还请不吝赐教...

就是改变条件得到无水晶型，无水晶型的XRPD和你现在认为是水合物的XRPD对比，一般而言，它们的XRPD会有所区别。通过TGA和KF证明水的存在，而吸附水一般是不会对样品XRPD有影响的，从而说明样品是水合物。
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63楼2018-05-07 21:47:22
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xiapeng0114

木虫 (正式写手)
失水温度是多少

发自小木虫Android客户端
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64楼2018-05-07 23:11:18
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guyue911

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
65楼2018-05-08 23:03:05
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zhang23

木虫 (小有名气)
引用回帖:
63楼: Originally posted by cpylovelove at 2018-05-07 21:47:22
就是改变条件得到无水晶型，无水晶型的XRPD和你现在认为是水合物的XRPD对比，一般而言，它们的XRPD会有所区别。通过TGA和KF证明水的存在，而吸附水一般是不会对样品XRPD有影响的，从而说明样品是水合物。...

明白你的意思了，谢谢
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66楼2018-05-09 15:53:42
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zhang23

木虫 (小有名气)
引用回帖:
64楼: Originally posted by xiapeng0114 at 2018-05-07 23:11:18
失水温度是多少

确切的说是熔解温度，60度
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67楼2018-05-09 15:55:24
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gwmgyp

版主 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
进行热重分析啊！热重分析能直接判断结晶水与吸附水的
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68楼2018-05-09 16:48:42
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xiapeng0114

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
67楼: Originally posted by zhang23 at 2018-05-09 15:55:24
确切的说是熔解温度，60度...

楼上说的正确，如果60摄氏度样品就融融了，这就不好说了

发自小木虫Android客户端
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69楼2018-05-10 08:14:02
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sysyday46451楼
2018-05-03 20:57   回复  
zhang23(金币+1): 谢谢参与
rzhtxfh7152楼
2018-05-03 20:58   回复  
zhang23(金币+1): 谢谢参与
rkgzd1853楼
2018-05-03 21:07   回复  
zhang23(金币+1): 谢谢参与
satnq2954楼
2018-05-03 21:17   回复  
zhang23(金币+1): 谢谢参与
keefrg6355楼
2018-05-03 21:24   回复  
zhang23(金币+1): 谢谢参与
zwvdru4956楼
2018-05-03 21:31   回复  
zhang23(金币+1): 谢谢参与
tzynew57楼
2018-05-03 21:57   回复  
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