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lgs4464木虫 (正式写手)
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[交流]
【在线交流分析方法】急急急，有奖请高手指点大极性东西的分离
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我是一名做合成的研究生，现在要测20个衍生物的半衰期。无奈，分析方法难以建立，现在请分析高手给我以指点。金币酬谢。 先介绍一下背景。衍生物是一个核苷类似物，大家都知道核苷是大极性的。要测的衍生物结构中含有两个羟基，一个嘧啶环，还有一个脒基。降解后的产物含有两个羟基，一个嘧啶环一个氨基，极性比目标衍生物大很多，在tlc上用二氯甲烷：甲醇=5：1能展开0.5。 我的条件：C18反相柱， 1. 甲醇水和我的衍生物反应，在柱子上会降解，更不用说峰形什么的了 2.将甲醇换为乙腈，峰形很差（化合物偏碱性） 3.将乙腈和水中分别加入0.1%的三氟醋酸后，峰形好很多 4.问题出在衍生物和降解产物的保留时间一直一样，我用标样分别进柱子，永远都一样，通过调节流动相乙腈和水的比例不能分开，而且保留时间都不变，为1.2min。 焦头烂额中，要靠这些数据准备六月份的毕业论文。 我想请问，分析高手有没有好的建议 目前实验室条件：有一根反相柱C18（4.6×150mm）；还有一根柱子是ZORBAX Rx-sil （4.6×250mm），这根柱子用的不多，不知道怎么用，用过异丙醇正己烷，也用过甲醇水。有高手能否介绍一下该柱子 我希望高手能指点我该怎么改善分析条件，把衍生物和降解产物分开。 [ Last edited by lgs4464 on 2009-3-21 at 13:49 ] |
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