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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【在线交流分析方法】急急急，有奖请高手指点大极性东西的分离
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lgs4464

木虫 (正式写手)

[交流] 【在线交流分析方法】急急急，有奖请高手指点大极性东西的分离

我是一名做合成的研究生，现在要测20个衍生物的半衰期。无奈，分析方法难以建立，现在请分析高手给我以指点。金币酬谢。

先介绍一下背景。衍生物是一个核苷类似物，大家都知道核苷是大极性的。要测的衍生物结构中含有两个羟基，一个嘧啶环，还有一个脒基。降解后的产物含有两个羟基，一个嘧啶环一个氨基，极性比目标衍生物大很多，在tlc上用二氯甲烷：甲醇=5：1能展开0.5。

我的条件：C18反相柱，
1. 甲醇水和我的衍生物反应，在柱子上会降解，更不用说峰形什么的了
2.将甲醇换为乙腈，峰形很差（化合物偏碱性）
3.将乙腈和水中分别加入0.1%的三氟醋酸后，峰形好很多
4.问题出在衍生物和降解产物的保留时间一直一样，我用标样分别进柱子，永远都一样，通过调节流动相乙腈和水的比例不能分开，而且保留时间都不变，为1.2min。

焦头烂额中，要靠这些数据准备六月份的毕业论文。

我想请问，分析高手有没有好的建议

目前实验室条件：有一根反相柱C18（4.6×150mm）；还有一根柱子是ZORBAX Rx-sil （4.6×250mm），这根柱子用的不多，不知道怎么用，用过异丙醇正己烷，也用过甲醇水。有高手能否介绍一下该柱子

我希望高手能指点我该怎么改善分析条件，把衍生物和降解产物分开。

[ Last edited by lgs4464 on 2009-3-21 at 13:49 ]
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执子之手，与子偕老
1楼 2009-03-21 13:43:35
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lgs4464

木虫 (正式写手)

自己百度了一下

ZORBAX Rx-SIL
.由高纯度（大于99.995%）多孔硅胶微球制成（孔径是固体硅胶微球之间的空隙）
.比其它类型硅胶更坚固
.比ZORBAX-SIL酸性更低、金属含量更少
.低酸度、低金属量使ZORBAX　Rx-SIL非常适合极性化合物的正相分离，特别是那些在偏酸性硅胶上峰形不对称的化合物
.可用于强亲水化合物用高有机流动相以反模式分离
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执子之手，与子偕老
2楼2009-03-21 13:46:43
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a83875785

铁杆木虫 (著名写手)
★
lgs4464(金币+1,VIP+0):谢谢参与 3-21 14:02
反相柱就不用考虑了吧，你的东西极性这么大。你的那个ZORBAX Rx-SIL
应该适合你现在所分的物质。你的步骤不知道有没有搞对，应该是先选合适的柱子，再狂调流动相，像你这2个东西极性都偏大，水的比例应该高点（因为是正相柱），而且被分析物又易电离，要加点像你说的三氟醋酸等抑制剂。祝你成功。
    （ps:最好用GOOGLE搜。）
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3楼2009-03-21 13:58:28
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lgs4464

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by a83875785 at 2009-3-21 13:58:
反相柱就不用考虑了吧，你的东西极性这么大。你的那个ZORBAX Rx-SIL
应该适合你现在所分的物质。你的步骤不知道有没有搞对，应该是先选合适的柱子，再狂调流动相，像你这2个东西极性都偏大，水的比例应该高点（因 ...

如你所说，我的东西偏碱性，我加了三氟醋酸会不会和我的样品成盐？会不会让柱子损坏？能推荐一下这个柱子能耐受的水的含量范围吗?
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执子之手，与子偕老
4楼2009-03-21 14:04:32
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lgs4464

木虫 (正式写手)
难道药学板块就没有多少人做分析吗？
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执子之手，与子偕老
5楼2009-03-22 19:51:59
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a83875785

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢指教！ 3-23 00:34
lgs4464(金币+1,VIP+0):谢谢讨论 3-23 09:44
你的东西有嘧啶环，应该是偏碱性的，加抑制剂如三氟醋酸等酸性抑制剂确实不太安全，碱性的抑制剂你可以加三乙胺（个人建议）；你的ZORBAX Rx-SIL
柱子的PH适用范围应该是在0.8-8,置于耐水范围可以由小到大试，或者你可以打电话给安捷伦的工程师咨询下，但是我觉得正相柱应该耐水的问题不大。（个人建议）
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6楼2009-03-22 21:51:52
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hongqianqian

银虫 (小有名气)
★ ★
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q 3-23 00:34
lgs4464(金币+1,VIP+0):离子对对柱子有损害，老板会杀了我 3-23 09:45
可以尝试一下离子对色谱法，向流动相里加入离子对试剂。
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快乐多多，好运多多~
7楼2009-03-22 22:48:05
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lgs4464

木虫 (正式写手)
柱子上，好像降解产物极性很大，难以从正相柱上系脱下来，不知有没有好的方法

ps：我用了乙腈100%to70%in 5min 能冲出衍生物。但是没有看见降解产物

还有一个问题，Rx-sil 柱子耐受pH的最高碱度为8.接近中性，偏碱性会损害柱子，但我的化合物都是碱性的，这该如何调整流动相呢？
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执子之手，与子偕老
8楼2009-03-23 09:51:01
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hongqianqian

银虫 (小有名气)
★
lgs4464(金币+1,VIP+0):谢谢讨论 3-23 19:25
衍生化试试呢
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快乐多多，好运多多~
9楼2009-03-23 12:46:43
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lgs4464

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by hongqianqian at 2009-3-23 12:46:
衍生化试试呢

我是监测水解反应，衍生化好像不合适
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执子之手，与子偕老
10楼2009-03-23 15:15:03
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