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关于溶胶凝胶制备三元催化剂的体积膨胀困惑。
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我硕士期间用硝酸锰、硝酸铈和硝酸锆合成三元氧化物,用柠檬酸作为络合剂。 我判断溶胶到凝胶的点是,在搅拌温度80摄氏度时,由于液体不断蒸发,当搅拌棒搅拌越来越吃力,流体流动性非常差的情况下,停止搅拌。 然后常温静置半天左右,封口烧杯里面的粘稠液体就变成了不流动的固体状,然后180℃烘干,烘干过程中,固体从新变成沸腾的液体状,直到烘干结束。 当拿出烧杯后,发现烘干物变成了体积是原来10-20倍的散散发光的蓬松物质,蓬松体已经溢出烧杯许多黏贴在烧杯外壁上。 我不明白的是:我静置后变成的固体是凝胶吗? 烘干后体积为什么会膨胀这么厉害?是水分蒸发的原因吗? 粉体烧结过程中会出现轻微爆炸现象,为啥呢? 这样静置变成的固体与那种80℃搅拌至水分完全消失变成干硬的固体有啥区别? |
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