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求助：同分异构体混合物的GC-MS分析结果
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样品是完全未知的溶剂，有气味，略有黏度，送到专门的分析测试中心用GC-MS进行检测，检测条件不知。测试中心给我的检测结果是C12H24O3的两个醇酯化合物（气相色谱出现两个不完全分离的峰），并且给出了确切的结构式：1. 2,4,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯；2. 1-叔丁基-2甲基-1，3-丙二醇单异丁酸酯。 我想问，C12H24O3有很多种同分异构体，而我的样品详细信息我自己都不确定，仅凭GC-MS能够准确得到结构式吗？会不会是伪结果？他们确定的分子式C12H24O3是不是百分百正确？不知道这样的检测结果可信？不同的操作者，不同的测试条件是否会影响正确结果？比如柱子的选择，载气种类，用来稀释的溶剂种类，这些参数选择不当是不是有出现结果？ 欢迎各位高手指点！！！ 最新消息，根据他们给出的分子式C12H24O3，我搜索了一下，发现2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯（C12H24O3的同分异构体）可能是我们需要的化合物，这个化合物他们的检测结果没有，并且我估计我们的样品可能就是这个化合物，而不是他们所说的混合物，所以我更迷惑了，GC给出的两个峰会不会是错误的？请各位指点！！！ [ Last edited by gaona306 on 2009-3-22 at 23:03 ] |
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wakan
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gaona306(金币+2,VIP+0):谢谢，受教了！ 9-29 11:02
gaona306(金币+2,VIP+0):谢谢，受教了！ 9-29 11:02
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GC-MS确定的结构式都是通过NIST谱库搜索得出的。要想确定它们的可靠性，要看它们的实际MS谱和NIST标准谱的匹配率高不高，以及匹配出来的专属度高不高。在匹配率和专属度都比较高的情况下还是比较可信的。（前提：操作人员素质要好，操作技能要好，才能得到尽可能真实的谱图。） 至于你说的手性问题，一般情况下，在普通柱下，GC是很难分开的。 分子中存在手性碳是很正常的现象，除非手性化合物会严重影响你的实验，或者你的研究目的就是手性碳，否则没必要穷追着不放。 如果你的研究目的是要分开手性物质，那么你就先用手性试剂把样品衍生了，再去测一个样品看看，这样可能可以检测出是否含有手性物质存在。或者直接上手性柱检测。 测手性有很多方法，貌似从旋光度中就可以看出吧。 |
7楼2009-03-22 23:26:39
2楼2009-03-20 12:57:37
jsys
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