应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助：同分异构体混合物的GC-MS分析结果
81/1返回列表
查看: 843  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

gaona306

铜虫 (正式写手)

[交流] 求助：同分异构体混合物的GC-MS分析结果

样品是完全未知的溶剂，有气味，略有黏度，送到专门的分析测试中心用GC-MS进行检测，检测条件不知。测试中心给我的检测结果是C12H24O3的两个醇酯化合物（气相色谱出现两个不完全分离的峰），并且给出了确切的结构式：1.  2,4,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯；2. 1-叔丁基-2甲基-1，3-丙二醇单异丁酸酯。
   我想问，C12H24O3有很多种同分异构体，而我的样品详细信息我自己都不确定，仅凭GC-MS能够准确得到结构式吗？会不会是伪结果？他们确定的分子式C12H24O3是不是百分百正确？不知道这样的检测结果可信？不同的操作者，不同的测试条件是否会影响正确结果？比如柱子的选择，载气种类，用来稀释的溶剂种类，这些参数选择不当是不是有出现结果？
  欢迎各位高手指点！！！

最新消息，根据他们给出的分子式C12H24O3，我搜索了一下，发现2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯（C12H24O3的同分异构体）可能是我们需要的化合物，这个化合物他们的检测结果没有，并且我估计我们的样品可能就是这个化合物，而不是他们所说的混合物，所以我更迷惑了，GC给出的两个峰会不会是错误的？请各位指点！！！

[ Last edited by gaona306 on 2009-3-22 at 23:03 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
1楼 2009-03-19 21:33:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gaona306

铜虫 (正式写手)
没人懂，还是我的问题太幼稚？？？
赞一下 回复此楼
2楼2009-03-20 12:57:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab
★ ★
gaona306(金币+2,VIP+0):谢谢了，不好意思，这么久才给BB 9-29 11:00
如果你送的是比较正规或权威的分析机构，我想分析出的分子式问题是不大的，但如果把结构式也能定出来那应该是你们提供了大量的相关资料一般才可能定出来吧，除非你的结构比较容易分析，一般来说和质谱的柱子的选择，载气种类，用来稀释的溶剂种类，这些参数选择这些参数的影响不大的，因为现在用的质谱对以上要求都是十分的苛刻的，一般不会出现问题，主要在解析的人的能力吧。而且对于一般的柱子而言，是不能分离手性的，也不太可能从GC-MS分析出是什么构形的。
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2009-03-20 14:40:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chiraler

荣誉版主 (著名写手)
★ ★
jsys(金币+2,VIP+0):高见！ 3-20 16:24
同意楼上说法；手性C存在只有在合适的手性环境条件下才能良好分离，普通柱子根本不能提供对映体色谱峰；另外，GC-MS条件下提供的是70电子伏特能力下的质荷比信息；如果是尼斯特普库中恰巧有这个相似的特征谱图，且匹配度很高，基本可以大致认为是这个东西，但通常情况下，单凭GC-MS一张图是不能进行准确定性的。
赞一下(10人) 回复此楼
尊重结果，享受过程！
4楼2009-03-20 16:07:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuzhan

木虫 (正式写手)

Keep moving forward
同分异构体还是手性异构体？没看懂。同分异构体结构相差很大，所以要是同分异构体混合物的MS是比较乱的；手性异构体差别不大，常规质谱测试不会看出差别的。前提是结构不复杂的情况下。
赞一下 回复此楼
5楼2009-03-20 21:48:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gaona306

铜虫 (正式写手)
我没表达清楚吗？
   情况是这样的，测试中心给我的检测结果是C12H24O3的两个醇酯化合物，并且给出了确切的结构式：1.  2,4,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯；2. 1-叔丁基-2甲基-1，3-丙二醇单异丁酸酯。我想问的就是，C12H24O3有很多种同分异构体，而我的样品详细信息我自己都不确定，仅凭GC-MS能够准确得到结构式吗？会不会是伪结果？他们确定的分子式C12H24O3是不是百分百正确？
   另外再说一个情况，拿到结果之后我仔细研究了一下，发现他们给出的两个化合物都含有手性碳，想知道怎么确定手性化合物？
赞一下 回复此楼
6楼2009-03-22 22:56:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wakan

木虫 (正式写手)
★ ★
gaona306(金币+2,VIP+0):谢谢，受教了！ 9-29 11:02
GC-MS确定的结构式都是通过NIST谱库搜索得出的。要想确定它们的可靠性，要看它们的实际MS谱和NIST标准谱的匹配率高不高，以及匹配出来的专属度高不高。在匹配率和专属度都比较高的情况下还是比较可信的。（前提：操作人员素质要好，操作技能要好，才能得到尽可能真实的谱图。）

至于你说的手性问题，一般情况下，在普通柱下，GC是很难分开的。
分子中存在手性碳是很正常的现象，除非手性化合物会严重影响你的实验，或者你的研究目的就是手性碳，否则没必要穷追着不放。

如果你的研究目的是要分开手性物质，那么你就先用手性试剂把样品衍生了，再去测一个样品看看，这样可能可以检测出是否含有手性物质存在。或者直接上手性柱检测。
测手性有很多方法，貌似从旋光度中就可以看出吧。
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2009-03-22 23:26:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hfl109

金虫 (正式写手)
★
gaona306(金币+1,VIP+0):谢谢您的热心解答 9-29 11:18
自己动手解谱吧。只靠GC-MS很难100%可靠，检索匹配度也不会达到100%。如果是同分异构体，碎裂方式可能不一样，他们的丰度也会有差别。可找到这些化合物的标样，进行分析和你样品中的裂解方式比对，这样得到的结果更可靠。
赞一下 回复此楼
8楼2009-03-23 08:39:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 gaona306 的主题更新
81/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭