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haolihong

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】格氏反应,用四氢呋喃如何处理较好?

格氏反应引发困难,有什么好的解决办法,如何去除二溴乙醚中的水分,如用四氢呋喃如何处理较好?

[ Last edited by 张小青 on 2009-3-19 at 16:22 ]
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molecule2867

银虫 (小有名气)


张小青(金币+1,VIP+0):谢谢应助 3-25 19:47
金属镁屑一定要新鲜,引发前先加热到100度将镁屑彻底干燥,降温到40度左右,将溴化物和四氢呋喃等体积假如少许搅拌,10分钟左右反应温度迅速上升,反应瓶内有白烟即表示反应已引发,等温度开始回落时就可以滴料了,如果反应迟迟不来可加几粒碘,碘一退色反应就来了,另外如果用碘甲烷引发百发百中。
7楼2009-03-25 13:42:05
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dengfeiwolf

铁杆木虫 (著名写手)

生亦何欢,死亦何苦?

★ ★
rainbowliuxf(金币+2,VIP+0):积极参与,鼓励交流! 3-19 19:12
四氢呋喃一般用少量的金属钠回流后蒸馏出来马上使用就好了。
不能引发不一定是溶剂的问题,你可能还需要考虑具体的一些反应条件,比如温度、引发剂,等等
永远别恨你的敌人,那会影响你的判断力
2楼2009-03-19 19:03:18
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haolihong

银虫 (小有名气)

谢谢,

请问有具体一点的反应条件么?
3楼2009-03-22 09:39:09
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阿里巴巴zwl

金虫 (正式写手)

小虫子感恩委员会主委


张小青(金币+1,VIP+0):谢谢应助 3-25 19:46
这个我做过,挺晕的,不过是工艺秘密,我得遵守!!!


零下几十度了……呵呵

二溴乙中的水分不敢用金属钠!!!想想吧……


四氢呋喃中的水分可以考虑金属钠……

[ Last edited by 阿里巴巴zwl on 2009-3-22 at 14:02 ]
常怀感恩心!!! 正义,热爱中华民族!!! 热爱家庭!!! 认识您我感到荣幸!
4楼2009-03-22 14:01:24
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