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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 石油化工 » 石油软件 » 【求助】格氏反应，用四氢呋喃如何处理较好？
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haolihong

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】格氏反应，用四氢呋喃如何处理较好？

格氏反应引发困难，有什么好的解决办法，如何去除二溴乙醚中的水分，如用四氢呋喃如何处理较好？

[ Last edited by 张小青 on 2009-3-19 at 16:22 ]
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1楼 2009-03-19 15:51:30
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dengfeiwolf

铁杆木虫 (著名写手)

生亦何欢，死亦何苦？
★ ★
rainbowliuxf(金币+2,VIP+0):积极参与，鼓励交流！ 3-19 19:12
四氢呋喃一般用少量的金属钠回流后蒸馏出来马上使用就好了。
不能引发不一定是溶剂的问题，你可能还需要考虑具体的一些反应条件，比如温度、引发剂，等等
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永远别恨你的敌人，那会影响你的判断力
2楼2009-03-19 19:03:18
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haolihong

银虫 (小有名气)

谢谢，

请问有具体一点的反应条件么？
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3楼2009-03-22 09:39:09
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阿里巴巴zwl

金虫 (正式写手)

小虫子感恩委员会主委
★
张小青(金币+1,VIP+0):谢谢应助 3-25 19:46
这个我做过，挺晕的，不过是工艺秘密，我得遵守！！！


零下几十度了……呵呵

二溴乙醚中的水分不敢用金属钠！！！想想吧……


四氢呋喃中的水分可以考虑金属钠……

[ Last edited by 阿里巴巴zwl on 2009-3-22 at 14:02 ]
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常怀感恩心！！！ 正义，热爱中华民族！！！ 热爱家庭！！！ 认识您我感到荣幸！
4楼2009-03-22 14:01:24
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haolihong

银虫 (小有名气)

帮帮忙吧！给点提示，

你那有相关论文么？
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5楼2009-03-23 17:00:09
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molecule2867

银虫 (小有名气)
★
张小青(金币+1,VIP+0):谢谢应助 3-25 19:46
四氢呋喃与氢氧化钾（固体）回流，然后再把四氢呋喃蒸馏出来就可以了，一般四氢呋喃水分在150ppm以下就可以保证格式反应的需求了
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6楼2009-03-25 13:33:59
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molecule2867

银虫 (小有名气)
★
张小青(金币+1,VIP+0):谢谢应助 3-25 19:47
金属镁屑一定要新鲜，引发前先加热到100度将镁屑彻底干燥，降温到40度左右，将溴化物和四氢呋喃等体积假如少许搅拌，10分钟左右反应温度迅速上升，反应瓶内有白烟即表示反应已引发，等温度开始回落时就可以滴料了，如果反应迟迟不来可加几粒碘，碘一退色反应就来了，另外如果用碘甲烷引发百发百中。
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7楼2009-03-25 13:42:05
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molecule2867

银虫 (小有名气)
笔误，是将溴化物和四氢呋喃少许等体积加入，搅拌
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8楼2009-03-25 13:45:28
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