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caoyualang银虫 (小有名气)
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jiangguofeng
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实施例1 从1－（1′－金刚烷基）－1－甲基乙醇合成1－（1′－金刚烷基）－1－丙烯酸甲乙酯（丁基锂法） 将1－（1′－金刚烷基）－1－甲基乙醇（150g／772mmol）、四氢呋喃（THF；1200ml）加入一个配有搅拌器、温度计的3L烧瓶当中，氮气流下搅拌。水浴条件下，借助滴液漏斗用两小时的时间将正丁基锂的1．50M己烷溶液（567ml／849mmol）滴加其中，再熟化1小时。将丙烯酰氯（76．9g／849mmol）的四氢呋喃（307ml）溶液用1小时的时间滴加其中，再熟化1小时的时间。反应混合液经高效液相色谱法分析，结果显示，得到式（5a）所示的1－（1′－金刚烷基）－1－丙烯酸甲乙酯（收率79．2％）。这种反应混合液每次分别用10重量％的碳酸钠水溶液、10重量％氯化钠水溶液洗涤1次，之后，减压除去溶剂，经硅胶柱层析精制，得到目的产物1－（1′－金刚烷基）－1－丙烯酸甲乙酯（146g／收率75．9％）。 实施例3 从1－（1′－金刚烷基）－1－甲基乙醇合成1－（1′－金刚烷基）－1－甲基丙烯酸甲乙酯（正丁基锂法） 使用甲基丙烯酰氯代替丙烯酰氯，进行与实施例1同样的反应。得到的反应混合液经高效液相色谱法分析，结果显示，得到式（5b）所示的1－（1′金刚烷基）－1－甲基丙烯酸甲乙酯（收率94．1％）。这种反应混合液每次分别用10重量％的碳酸钠水溶液、10重量％氯化钠水溶液洗涤1次，之后，减压除去溶剂，经硅胶柱层析精制，得到目的产物1－（1′－金刚烷基）－1－甲基丙烯酸甲乙酯（183g／收率90．5％）。 |
2楼2018-04-14 10:10:35
cxy3311
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caoyualang
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