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UPLC空白溶剂出现未知峰已有3人参与
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求助各位虫友，近期在开发一个梯度uPLC方法, 正在试以20%甲醇或50%甲醇为溶剂。流动相梯度使用流动相A为以磷酸二氢钾和己烷磺酸钠的缓冲体系，pH 为3, 流动相B为纯乙腈。用的柱子为沃特世acquity CSH C18。 在此条件下进20%甲醇为空白，在色谱图后半部分发现一大一小两个峰。峰形对称，分离度好。重复进样发现此两峰峰高有区别。已进行重复进样，排除污染可能。再进50%甲醇空白，发现两峰仍存在，但保留时间变了，并且2峰分离度明显变差。 后使用另一品牌甲醇重新配制了20%和50%甲醇，两者进行交叉连续进样。20%发现在目标化合物保留时间出峰，50%没有任何的峰。交叉连续进了10针，图谱都相同 后进行彻底洗柱，先用5%乙腈，再用100% 乙腈。再回到相同梯度再次进样50%甲醇，此次进样50%甲醇也在目标化合物保留时间处出峰。 小弟百思不得其解，有没有虫友大神能解答可能的原因呢？先谢谢了 发自小木虫IOS客户端 |
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4楼2018-04-07 00:04:31
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2楼2018-04-06 09:43:04
样品里杂质很多，不用梯度，分不开啊
所以是柱子没平衡好的原因吗？3楼2018-04-06 21:01:24
5楼2018-04-07 06:37:21