| 查看: 1778 | 回复: 5 | |||
[交流]
UPLC空白溶剂出现未知峰 已有3人参与
|
|
求助各位虫友，近期在开发一个梯度uPLC方法, 正在试以20%甲醇或50%甲醇为溶剂。流动相梯度使用流动相A为以磷酸二氢钾和己烷磺酸钠的缓冲体系，pH 为3, 流动相B为纯乙腈。用的柱子为沃特世acquity CSH C18。 在此条件下进20%甲醇为空白，在色谱图后半部分发现一大一小两个峰。峰形对称，分离度好。重复进样发现此两峰峰高有区别。已进行重复进样，排除污染可能。再进50%甲醇空白，发现两峰仍存在，但保留时间变了，并且2峰分离度明显变差。 后使用另一品牌甲醇重新配制了20%和50%甲醇，两者进行交叉连续进样。20%发现在目标化合物保留时间出峰，50%没有任何的峰。交叉连续进了10针，图谱都相同 后进行彻底洗柱，先用5%乙腈，再用100% 乙腈。再回到相同梯度再次进样50%甲醇，此次进样50%甲醇也在目标化合物保留时间处出峰。 小弟百思不得其解，有没有虫友大神能解答可能的原因呢？先谢谢了 发自小木虫IOS客户端 |
回复此楼» 猜你喜欢
机械工程264学硕求调剂
已经有3人回复
-
264求调剂
已经有9人回复
-
求调剂
已经有6人回复
-
22408 266求调剂
已经有7人回复
-
求调剂
已经有14人回复
-
273求调剂
已经有43人回复
-
307求调剂
已经有13人回复
-
327求调剂
已经有7人回复
-
338求调剂
已经有6人回复
-
326分，一志愿沪9，求生物学调剂
已经有3人回复
淡淡幽雅
金虫 (著名写手)
- 应助: 294 (大学生)
- 金币: 1196.3
- 散金: 1701
- 红花: 32
- 沙发: 3
- 帖子: 1053
- 在线: 191.7小时
- 虫号: 2094312
- 注册: 2012-10-29
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
2楼2018-04-06 09:43:04
样品里杂质很多，不用梯度，分不开啊
所以是柱子没平衡好的原因吗？3楼2018-04-06 21:01:24
木易十日十月
金虫 (著名写手)
- 应助: 108 (高中生)
- 金币: 1718.9
- 散金: 1250
- 红花: 31
- 帖子: 1681
- 在线: 339.5小时
- 虫号: 3327934
- 注册: 2014-07-17
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
4楼2018-04-07 00:04:31
5楼2018-04-07 06:37:21
柳絮虫
新虫 (职业作家)
- 应助: 347 (大学生)
- 金币: 1662.9
- 红花: 69
- 帖子: 3005
- 在线: 315.6小时
- 虫号: 4465824
- 注册: 2016-03-04
- 专业: 植物资源学
6楼2018-04-07 12:25:12
