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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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xinshou6583

版主

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[交流] 大孔树脂的分离

请问大孔吸附树脂静态吸附实验,要怎么样确定上样液的浓度呢?
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suly13

兑换贵宾

佐龙佑虎双花大红棍

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xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):thanks分享 3-18 09:29
可以设计一个单因素实验,通过控制相同的树脂量、上样药材量、吸附时间、流速等因素,考察不同的药材浓度的吸附效果。

举个例子:
4kg药材提取液,平行分成4份,每份溶液相当于1kg药材,分别在相同的条件下浓缩至0.5g生药材/ml、1.0g生药材/ml、1.5g生药材/ml、2.0g生药材/ml,再取4份相同的处理好的树脂(树脂的量要先饱和吸附量的实验,确定树脂与药材的比例关系),将上述溶液分别倒入其中,吸附相同的时间,过滤,测定滤液中的指标成分的含量,含量高则表明吸附效果差。
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2楼2009-03-18 08:57:15
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yu27317961

无虫


xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):thanks提议 3-18 09:29
比较难做
树脂的均一怎么样?也是很大的影响因素
最好是取不同量,做出近似关系

一般是1g生药/ml吧
当然,要看药材浓缩难易度了
3楼2009-03-18 09:27:59
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笑面书生

实习版主

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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教! 3-19 00:24
不知道你的上样溶液是乙醇提取液浓缩的还是水提取液浓缩的。
我这里是这样做的:
1、乙醇提取液浓缩至无醇味,若有沉淀,离心离去沉淀,测定密度,一般都在1.0~1.01之间。
2、水提取液直接加热浓缩至密度为1.0~1.05之间,离心离去沉淀。
这样制备的上样溶液,浓度适中,而且比较澄清,较方便大孔树脂的吸附。
4楼2009-03-18 21:19:37
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caidzh

专家顾问

X战虫

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★ ★ ★ ★
xiaohezi7844(金币+3,VIP+0):thanks提议 3-19 12:26
xy4585618(金币+1,VIP+0):3q 3-19 16:10
应该具体问题具体分析,但总的原则是,让大孔吸附树脂能够将要纯化的物质完全吸附而不过载。
除无机矿物质外,其它中药有效部位均可不同程度的被树脂吸附纯化。不同结构的大孔吸附树脂对亲水性酚类衍生物的吸附作用研究表明不同类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍生物,且易洗脱,吸附作用随吸附物质的结构不同而有所不同,同类吸附物质在各种树脂上的吸附容量均与其极性水溶性有关。用D型非极性树脂提取了绞股蓝皂甙,总皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔树脂精制“右归煎液”,其干浸膏得率在4~5%之间,所得干浸膏不易吸潮,贮藏方便,其吸附回收率以5-羟甲基糖醛计,为83.3%。用D-101型非极性树脂提取了甜菊总甙,粗品收率8%左右,精品收率在3%左右。用大孔吸附树脂提取精制三七总皂甙,所得产品纯度高,质量稳定,成本低。将大孔吸附树脂用于银杏叶的提取,提取物中银杏黄酮含量稳定在26%以上。江苏色可赛思树脂有限公司整理用大孔吸附树脂分离出的川芎总提物中川芎嗪和阿魏酸的含量约为25%~29%,收率为0.6%。另外大孔吸附树脂还可用于含量测定前样品的预分离。
http://www.roxo.cn/cn/img.asp?list=Roxo
5楼2009-03-19 12:11:33
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hailaguai

管理员

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黄酮类的粗提物是水溶上柱好,还是醇溶后上柱好?
6楼2009-03-19 15:17:25
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a83875785

版主

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★ ★
xy4585618(金币+2,VIP+0):鼓励新虫 3-19 16:46
接楼上的问题:
    由于黄酮类物质的溶解性质千差万别,有的极性很大,有的极性却很小。但是一般情况下,黄酮类物质的粗提物是水溶上柱好,因为大孔树脂的上柱顺序是从极性由大到小,洗脱溶剂一般依次为水、10%乙醇、30%乙醇、50%乙醇、70%乙醇、90乙醇等。然后再依照实际情况上其他柱进行继续分离过程。
7楼2009-03-19 16:35:25
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