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海蜘珠蛛

铜虫 (小有名气)

[交流] 气相直接进样进行体积不一样有何影响? 已有4人参与

气相直接进样,制作标准曲线时进行体积可以不一样吗?还是要一样?有何影响?

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shuniao

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
外标法得严格控制进样量,进样量和目标物响应成正比

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3楼2018-03-31 12:29:09
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柳絮虫

新虫 (职业作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
若采用内标法,进样不稳定也没关系。
2楼2018-03-31 11:43:42
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fairytale1618

银虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
气相色谱进样技术很关键,如果手动进样,那最好还是内标法了。
药食同源,色谱养生。
4楼2018-03-31 21:35:13
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xx小小xx

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
气相色谱发展60多年,进样一直是玄学问题。
气相进样与液相不一样。液相可以进2、4、6、8、10uL来做工作曲线,响应值与体积基本上成正比。
但是气相的响应值与体积的关系极为复杂。而且更加关键的是,你无法确定进入气相的真实样品体积。
最简单的情况是针尖里面有一些样品,刻度是1uL,但实际进样量还包含针尖这一部分,是大于1uL的,一般在1.4~1.8uL左右。
更复杂一点的情况是,针尖里面的那一部分不是完全挥发。进样口温度高、停留时间长,就挥发较多,进样口温度低、停留时间短,就挥发较少。根据操作不同,实际进样体积会有差异。
再进一步,更麻烦的情况是,样品中不同组分的挥发程度不一样,低沸点挥发多,高沸点剩余多,针尖里面剩余的样品不光体积不能确定,组成与原始样品都会有差异。还有进样体积不同会导致蒸发速度不同、溶剂热容量和汽化热不同导致蒸发温度不同,等等。这些已经不是当前的科学水平可以准确定量解释的问题了。。。
所以目前的气相色谱进样,只能是保证进样条件完全一致的前提下,使引入的目标物基本一致。任何条件的改变都会影响定量。

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5楼2018-04-01 11:47:50
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