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xiaofeik

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 请教催化反应后如何进行分析成分?

我目前做的是多酸催化,一般我们合成的多酸化合物不溶解,但是也有的会溶解在特定的溶剂里,我们在反应结束后,譬如酯的水解反应吧,里面有有机成分,也有水啊,溶剂什么的,反应结束后,是不是要先除去这些溶剂啊,水,还有催化剂成分后,把产物打入气相色谱,譬如加入另外的一种有机溶剂把有机成分萃取出来,但是这样做会不会导致产物流失,或者是引入新的化学成分;还有的好像是不是直接将反应产物打到色谱里,但是又怕伤色谱,请教,一般这样的反应操作流程是什么,多谢!

[ Last edited by nxl5096224 on 2009-3-17 at 17:18 ]
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juyaoming

木虫 (小有名气)

科研闲散人员

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
xiaofeik(金币+5,VIP+0):ok 3-19 11:45
xiaofeik(金币+5,VIP+0): 5-14 19:23
1)找到适宜惰性溶剂,该溶剂需满足以下条件:
a)在反应条件下,自身具有化学稳定性(不分解)
b)在反应条件下,不和反应体系中的任何物质反应
c)在反应条件下,不对催化剂造成影响
d)溶解反应体系中的物质
2)反应后,将催化剂除去,直接进色谱分析即可
3楼2009-03-17 10:52:35
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xiaopeng1230

禁虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
xiaofeik(金币+5,VIP+0):ok 3-19 11:45
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2楼2009-03-17 10:48:12
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xiaofeik

铁杆木虫 (正式写手)

楼上说的将催化剂除去,直接进入色谱,现在关键的问题是,我的柱子是HP-5Ms的非极性柱子,乙腈作为溶剂很好,但是作为极性溶剂,是不是很伤柱子,我考虑的问题就是是不是要除去溶剂但又不影响反应产物的成分,假如产物里面有水,这样直接打到柱子行不行?
4楼2009-03-17 10:59:51
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juyaoming

木虫 (小有名气)

科研闲散人员

★ ★ ★ ★ ★
xiaofeik(金币+5,VIP+0):ok 3-19 11:46
色谱操作注意事项这块我不是很精通,请查阅色谱说明书,不过我可以确信一点,样品水含量很多的话对柱子是不好的,少量的话到无妨,不过记住需经常老化
6楼2009-03-17 11:15:40
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