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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 其它 » 关于CTAB热解产碳的问题
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孤独流浪剑客

木虫 (小有名气)

[交流] 关于CTAB热解产碳的问题

最近发现一个有趣的现象。做磷酸盐材料的时候，比如LiFePO4或者NaTi2(PO4)3，有些文献采用CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）作为碳源。最近重复这些文献，发现材料在Ar气体或者Ar/H2气体中烧结之后，材料不是黑色，TGA显示碳含量特别低，仅为0.3-0.5%。CTAB作为碳源的文献：https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acsami.5b09811，或者查 DOI: 10.1021/acsami.5b09811。

进一步查阅文献发现，很多文献（包括小木虫上的讨论）都讲在惰性气氛下，CTAB会完全热解，成为气体跑掉。那么问题来了，那些利用CTAB作为碳源的文献，是如何产碳的？？CTAB不产碳的文献：http://pubs.rsc.org/en/content/articlehtml/2016/ra/c6ra11451b，或者查 DOI: 10.1039/C6RA11451B 。
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1楼 2018-03-28 12:44:02
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烟圈o0

木虫 (著名写手)
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23楼: Originally posted by 孤独流浪剑客 at 2018-03-29 07:50:40
文献给的TGA是纯的TGA，基本没有碳产生。我自己做的，是想利用CTAB做碳源，包覆磷酸盐，结果前驱物在Ar（也试了Ar/H2混合气）中煅烧之后，空气中做热重，也没有碳产生。单独测，和前驱体测试，有区别吗？

我的混 ...

一般单独测残留物会很少。
为什么一定要用CTAB？
搅拌干燥的话有一个问题就是CTAB会偏析，会在表面不断的富集、分布不均匀。
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24楼2018-03-29 09:09:49
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烟圈o0

木虫 (著名写手)
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25楼: Originally posted by 孤独流浪剑客 at 2018-03-29 12:00:25
我是看一篇文献，利用CTAB做表面活性剂的同时，也可以热解产碳。这样可以保证磷酸盐正极具有较小的颗粒尺寸，也可以碳包覆。如果我现在利用CTAB作为碳源，怎么样干燥比较好呢，是直接倒在表面皿里面干燥吗？如果换 ...

磷酸盐的基材是用水热法合成的？
如果要用CTAB的话建议时喷雾干燥或者微波干燥，或者干燥速率快的都可以
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孤独流浪剑客
26楼2018-03-29 17:58:54
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nmkzr835

禁虫 (正式写手)
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11楼2018-03-28 14:27:30
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烟圈o0

木虫 (著名写手)
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TGA是单独测的CTAB还是前驱体混合物？
另外你的混合干燥方式是怎样的？
建议单独烧一个CTAB的试样看一下残留物的形态
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22楼2018-03-28 17:06:05
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孤独流浪剑客

木虫 (小有名气)
引用回帖:
22楼: Originally posted by 烟圈o0 at 2018-03-28 17:06:05
TGA是单独测的CTAB还是前驱体混合物？
另外你的混合干燥方式是怎样的？
建议单独烧一个CTAB的试样看一下残留物的形态

文献给的TGA是纯的TGA，基本没有碳产生。我自己做的，是想利用CTAB做碳源，包覆磷酸盐，结果前驱物在Ar（也试了Ar/H2混合气）中煅烧之后，空气中做热重，也没有碳产生。单独测，和前驱体测试，有区别吗？

我的混合干燥方式，是在80℃的烧杯中不断搅拌干燥。再把材料拿去管式炉中煅烧。干燥方式，也有影响吗？感谢回复！
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23楼2018-03-29 07:50:40
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孤独流浪剑客

木虫 (小有名气)
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24楼: Originally posted by 烟圈o0 at 2018-03-29 09:09:49
一般单独测残留物会很少。
为什么一定要用CTAB？
搅拌干燥的话有一个问题就是CTAB会偏析，会在表面不断的富集、分布不均匀。...

我是看一篇文献，利用CTAB做表面活性剂的同时，也可以热解产碳。这样可以保证磷酸盐正极具有较小的颗粒尺寸，也可以碳包覆。如果我现在利用CTAB作为碳源，怎么样干燥比较好呢，是直接倒在表面皿里面干燥吗？如果换成柠檬酸或者其他碳源呢，也是直接干燥，不需要搅干吗？谢谢你的回复。
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25楼2018-03-29 12:00:25
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孤独流浪剑客

木虫 (小有名气)
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26楼: Originally posted by 烟圈o0 at 2018-03-29 17:58:54
磷酸盐的基材是用水热法合成的？
如果要用CTAB的话建议时喷雾干燥或者微波干燥，或者干燥速率快的都可以...

不是水热法，就是普通的溶液混合，钛酸丁酯遇水产生纳米TiO2，然后与水溶液中的NaAc，(NH4)H2PO4，加CTAB，一起蒸干。然后管式炉煅烧，以制备NaTi2(PO4)3/C复合物，但是好像没有产碳。我试试快速蒸干看看。快速蒸干，CTAB就会产碳吗？谢谢回复！
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27楼2018-03-30 01:10:06
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烟圈o0

木虫 (著名写手)
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27楼: Originally posted by 孤独流浪剑客 at 2018-03-30 01:10:06
不是水热法，就是普通的溶液混合，钛酸丁酯遇水产生纳米TiO2，然后与水溶液中的NaAc，(NH4)H2PO4，加CTAB，一起蒸干。然后管式炉煅烧，以制备NaTi2(PO4)3/C复合物，但是好像没有产碳。我试试快速蒸干看看。快速蒸干 ...

如果一点碳都没有的话，那可能不是蒸发速度的问题
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28楼2018-03-30 09:17:35
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孤独流浪剑客

木虫 (小有名气)
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28楼: Originally posted by 烟圈o0 at 2018-03-30 09:17:35
如果一点碳都没有的话，那可能不是蒸发速度的问题...

好的，我试试别的碳源看看。多谢！
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29楼2018-03-31 00:32:26
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我是不死小强

木虫 (正式写手)
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直接钛酸四丁酯，磷酸二氢铵，柠檬酸钠或EDTA二钠混合后烧一烧，不用加CATB

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30楼2018-04-02 13:29:03
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金虫 (正式写手)
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麻烦问一下，这个问题解决了吗，我的样品里面有CTAB，碳化后变黑了，我不确定是否是CTAB的碳化还是别的物质，CTAB的残炭率大概是多少啊
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31楼2020-05-14 10:29:30
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tzynew2楼
2018-03-28 12:48   回复  
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wxl2012143楼
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rhbvx784楼
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假大空5楼
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sony86206楼
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k7422016619楼
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qtvvdvu0620楼
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q3277496421楼
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