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一人一半

木虫 (正式写手)

[求助] 请教一下,我这个杂质对照品的纯度,HPLC检测波长应该如何确定? 已有2人参与

为了研究某种原料药(API)的有关物质,我自己合成了一种杂质对照品,算是个新化合物,交给分析人员检测纯度。

这种原料药的检测波长是226nm,在这个波长检测我的杂质对照品,纯度是99%多;然后分析的人说,对照品里面只含有一个小杂质,这个小杂质的最大吸收波长是264nm,在264nm下检测,对照品主成份的纯度就降到93%左右了。她认为就达不到对照品纯度的要求了(>95%)

但我不太确定她的这个说法是否准确?我这个杂质对照品的HPLC检测波长到底应该如何确定?请高人指教,谢谢!!!
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征途漫漫,拼字当头
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一人一半

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lingshu at 2018-03-28 16:57:55
不知道  看你杂质用来做什么  定位就可以了   定量就有点麻烦   因为定量就要先标定杂质含量   还有 我不记得有什么地方要求杂质纯度的?
...

市售的杂质对照品纯度不都是95%以上嘛,我也基本参照这个标准;我也不清楚市售的对照品的质量研究有没有做到这个程度,他们测液相是不就挑的主成份最大吸收波长,差不多就行了
征途漫漫,拼字当头
6楼2018-03-28 17:08:54
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lingshu

铁杆木虫 (著名写手)

任何波长下检测纯度都是相对的    应该测含量  但是传统标定方法需要较多样品

发自小木虫Android客户端

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2018-03-28 14:11:25
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一人一半

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lingshu at 2018-03-28 14:11:25
任何波长下检测纯度都是相对的    应该测含量  但是传统标定方法需要较多样品

谢谢!我把对照品做了核磁,从图谱上看还是挺纯的,但要是一定用HPLC检,而且样品没那么多的话,不知道该采用哪个波长检测,结果相对更准确一点?
征途漫漫,拼字当头
3楼2018-03-28 15:39:14
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HDcc371

银虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
一人一半: 金币+4, ★★★很有帮助, 谢谢!! 2018-03-28 16:48:11
我是卖杂质的,以前卖的杂质也有遇到这样的情况,一个样品的纯度随着检测方法的变化,发生变化,所以要以药典规定的检测方法为准,所以我觉得分析同事说的不够准确。而且就算一个杂质液相纯度不够95%,也不是说不行,头孢的很多杂质能达到90%就不错了呢
4楼2018-03-28 16:01:01
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