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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 请教一下，我这个杂质对照品的纯度，HPLC检测波长应该如何确定？
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一人一半

木虫 (正式写手)

[求助] 请教一下，我这个杂质对照品的纯度，HPLC检测波长应该如何确定？ 已有2人参与

为了研究某种原料药（API）的有关物质，我自己合成了一种杂质对照品，算是个新化合物，交给分析人员检测纯度。

这种原料药的检测波长是226nm，在这个波长检测我的杂质对照品，纯度是99%多；然后分析的人说，对照品里面只含有一个小杂质，这个小杂质的最大吸收波长是264nm，在264nm下检测，对照品主成份的纯度就降到93%左右了。她认为就达不到对照品纯度的要求了（>95%）

但我不太确定她的这个说法是否准确？我这个杂质对照品的HPLC检测波长到底应该如何确定？请高人指教，谢谢！！！
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征途漫漫，拼字当头
1楼 2018-03-28 11:40:44
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淡淡幽雅

金虫 (著名写手)

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★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
一人一半: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢！！！ 2018-03-29 23:41:30
又不是对杂质对照品中的杂质进行控制，采用226nm即你的API检测波长进行杂质对照品的纯度进行检测没有问题，但也不是像你同事说的为了追求纯度高而采用226nm波长的。
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一入科研深似海，从此假日是路人
11楼2018-03-28 19:06:31
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HDcc371

银虫 (正式写手)
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7楼: Originally posted by 一人一半 at 2018-03-28 17:11:10
非常感谢您的回复和指教，另外请问一下，市售的杂质对照品，提供的质检报告里面的液相纯度是怎么规定的？就是根据药典的有关要求测的吗，还是也得自己摸一套专门的方法，谢谢！！...

当然得根据药典的要求来检测啊，不然怎么统一标准呢，杂质厂家可以调整检测方法，让图谱非常漂亮，纯度又高，出峰又好看。但是在药典方法下，难看的要死。那这个杂质合格不合格呢，买方和卖方岂不是一直要扯皮了
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9楼2018-03-28 17:18:48
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lingshu

铁杆木虫 (著名写手)
任何波长下检测纯度都是相对的    应该测含量  但是传统标定方法需要较多样品

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一人一半
2楼2018-03-28 14:11:25
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一人一半

木虫 (正式写手)
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2楼: Originally posted by lingshu at 2018-03-28 14:11:25
任何波长下检测纯度都是相对的    应该测含量  但是传统标定方法需要较多样品

谢谢！我把对照品做了核磁，从图谱上看还是挺纯的，但要是一定用HPLC检，而且样品没那么多的话，不知道该采用哪个波长检测，结果相对更准确一点？
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征途漫漫，拼字当头
3楼2018-03-28 15:39:14
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HDcc371

银虫 (正式写手)

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★ ★ ★ ★
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一人一半: 金币+4, ★★★很有帮助, 谢谢！！ 2018-03-28 16:48:11
我是卖杂质的，以前卖的杂质也有遇到这样的情况，一个样品的纯度随着检测方法的变化，发生变化，所以要以药典规定的检测方法为准，所以我觉得分析同事说的不够准确。而且就算一个杂质液相纯度不够95%，也不是说不行，头孢的很多杂质能达到90%就不错了呢
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4楼2018-03-28 16:01:01
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lingshu

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 一人一半 at 2018-03-28 15:39:14
谢谢！我把对照品做了核磁，从图谱上看还是挺纯的，但要是一定用HPLC检，而且样品没那么多的话，不知道该采用哪个波长检测，结果相对更准确一点？...

不知道  看你杂质用来做什么  定位就可以了   定量就有点麻烦   因为定量就要先标定杂质含量   还有 我不记得有什么地方要求杂质纯度的？

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5楼2018-03-28 16:57:55
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一人一半

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lingshu at 2018-03-28 16:57:55
不知道  看你杂质用来做什么  定位就可以了   定量就有点麻烦   因为定量就要先标定杂质含量   还有 我不记得有什么地方要求杂质纯度的？
...

市售的杂质对照品纯度不都是95%以上嘛，我也基本参照这个标准；我也不清楚市售的对照品的质量研究有没有做到这个程度，他们测液相是不就挑的主成份最大吸收波长，差不多就行了
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征途漫漫，拼字当头
6楼2018-03-28 17:08:54
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一人一半

木虫 (正式写手)
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4楼: Originally posted by HDcc371 at 2018-03-28 16:01:01
我是卖杂质的，以前卖的杂质也有遇到这样的情况，一个样品的纯度随着检测方法的变化，发生变化，所以要以药典规定的检测方法为准，所以我觉得分析同事说的不够准确。而且就算一个杂质液相纯度不够95%，也不是说不行 ...

非常感谢您的回复和指教，另外请问一下，市售的杂质对照品，提供的质检报告里面的液相纯度是怎么规定的？就是根据药典的有关要求测的吗，还是也得自己摸一套专门的方法，谢谢！！
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征途漫漫，拼字当头
7楼2018-03-28 17:11:10
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一人一半

木虫 (正式写手)
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2楼: Originally posted by lingshu at 2018-03-28 14:11:25
任何波长下检测纯度都是相对的    应该测含量  但是传统标定方法需要较多样品

谢谢！！
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征途漫漫，拼字当头
8楼2018-03-28 17:15:26
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一人一半

木虫 (正式写手)
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9楼: Originally posted by HDcc371 at 2018-03-28 17:18:48
当然得根据药典的要求来检测啊，不然怎么统一标准呢，杂质厂家可以调整检测方法，让图谱非常漂亮，纯度又高，出峰又好看。但是在药典方法下，难看的要死。那这个杂质合格不合格呢，买方和卖方岂不是一直要扯皮了...

您说的药典里的要求，是指的专门规定检测杂质的方法吗？？呵呵，我不是做药物分析的，问的有点外行了
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征途漫漫，拼字当头
10楼2018-03-28 17:37:24
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