应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 请教一下，我这个杂质对照品的纯度，HPLC检测波长应该如何确定？
121/2返回列表12下一页
查看: 3644  |  回复: 11
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

一人一半

木虫 (正式写手)

[求助] 请教一下，我这个杂质对照品的纯度，HPLC检测波长应该如何确定？ 已有2人参与

为了研究某种原料药（API）的有关物质，我自己合成了一种杂质对照品，算是个新化合物，交给分析人员检测纯度。

这种原料药的检测波长是226nm，在这个波长检测我的杂质对照品，纯度是99%多；然后分析的人说，对照品里面只含有一个小杂质，这个小杂质的最大吸收波长是264nm，在264nm下检测，对照品主成份的纯度就降到93%左右了。她认为就达不到对照品纯度的要求了（>95%）

但我不太确定她的这个说法是否准确？我这个杂质对照品的HPLC检测波长到底应该如何确定？请高人指教，谢谢！！！
回复此楼

» 猜你喜欢
征途漫漫，拼字当头
1楼 2018-03-28 11:40:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

淡淡幽雅

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
一人一半: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢！！！ 2018-03-29 23:41:30
又不是对杂质对照品中的杂质进行控制，采用226nm即你的API检测波长进行杂质对照品的纯度进行检测没有问题，但也不是像你同事说的为了追求纯度高而采用226nm波长的。
赞一下(3人) 回复此楼
一入科研深似海，从此假日是路人
11楼2018-03-28 19:06:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

HDcc371

银虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 一人一半 at 2018-03-28 17:11:10
非常感谢您的回复和指教，另外请问一下，市售的杂质对照品，提供的质检报告里面的液相纯度是怎么规定的？就是根据药典的有关要求测的吗，还是也得自己摸一套专门的方法，谢谢！！...

当然得根据药典的要求来检测啊，不然怎么统一标准呢，杂质厂家可以调整检测方法，让图谱非常漂亮，纯度又高，出峰又好看。但是在药典方法下，难看的要死。那这个杂质合格不合格呢，买方和卖方岂不是一直要扯皮了
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2018-03-28 17:18:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

lingshu

铁杆木虫 (著名写手)
任何波长下检测纯度都是相对的    应该测含量  但是传统标定方法需要较多样品

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

一人一半
2楼2018-03-28 14:11:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

一人一半

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lingshu at 2018-03-28 14:11:25
任何波长下检测纯度都是相对的    应该测含量  但是传统标定方法需要较多样品

谢谢！我把对照品做了核磁，从图谱上看还是挺纯的，但要是一定用HPLC检，而且样品没那么多的话，不知道该采用哪个波长检测，结果相对更准确一点？
赞一下 回复此楼
征途漫漫，拼字当头
3楼2018-03-28 15:39:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

HDcc371

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
一人一半: 金币+4, ★★★很有帮助, 谢谢！！ 2018-03-28 16:48:11
我是卖杂质的，以前卖的杂质也有遇到这样的情况，一个样品的纯度随着检测方法的变化，发生变化，所以要以药典规定的检测方法为准，所以我觉得分析同事说的不够准确。而且就算一个杂质液相纯度不够95%，也不是说不行，头孢的很多杂质能达到90%就不错了呢
赞一下 回复此楼
4楼2018-03-28 16:01:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lingshu

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 一人一半 at 2018-03-28 15:39:14
谢谢！我把对照品做了核磁，从图谱上看还是挺纯的，但要是一定用HPLC检，而且样品没那么多的话，不知道该采用哪个波长检测，结果相对更准确一点？...

不知道  看你杂质用来做什么  定位就可以了   定量就有点麻烦   因为定量就要先标定杂质含量   还有 我不记得有什么地方要求杂质纯度的？

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
5楼2018-03-28 16:57:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

一人一半

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lingshu at 2018-03-28 16:57:55
不知道  看你杂质用来做什么  定位就可以了   定量就有点麻烦   因为定量就要先标定杂质含量   还有 我不记得有什么地方要求杂质纯度的？
...

市售的杂质对照品纯度不都是95%以上嘛，我也基本参照这个标准；我也不清楚市售的对照品的质量研究有没有做到这个程度，他们测液相是不就挑的主成份最大吸收波长，差不多就行了
赞一下 回复此楼
征途漫漫，拼字当头
6楼2018-03-28 17:08:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

一人一半

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by HDcc371 at 2018-03-28 16:01:01
我是卖杂质的，以前卖的杂质也有遇到这样的情况，一个样品的纯度随着检测方法的变化，发生变化，所以要以药典规定的检测方法为准，所以我觉得分析同事说的不够准确。而且就算一个杂质液相纯度不够95%，也不是说不行 ...

非常感谢您的回复和指教，另外请问一下，市售的杂质对照品，提供的质检报告里面的液相纯度是怎么规定的？就是根据药典的有关要求测的吗，还是也得自己摸一套专门的方法，谢谢！！
赞一下 回复此楼
征途漫漫，拼字当头
7楼2018-03-28 17:11:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

一人一半

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by lingshu at 2018-03-28 14:11:25
任何波长下检测纯度都是相对的    应该测含量  但是传统标定方法需要较多样品

谢谢！！
回复此楼
征途漫漫，拼字当头
8楼2018-03-28 17:15:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

一人一半

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by HDcc371 at 2018-03-28 17:18:48
当然得根据药典的要求来检测啊，不然怎么统一标准呢，杂质厂家可以调整检测方法，让图谱非常漂亮，纯度又高，出峰又好看。但是在药典方法下，难看的要死。那这个杂质合格不合格呢，买方和卖方岂不是一直要扯皮了...

您说的药典里的要求，是指的专门规定检测杂质的方法吗？？呵呵，我不是做药物分析的，问的有点外行了
赞一下 回复此楼
征途漫漫，拼字当头
10楼2018-03-28 17:37:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 一人一半 的主题更新
121/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 化学专业申博 +3 赵子羊 2026-05-23 4/200 2026-05-24 18:10 by 工大学长
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 1rx34o113h 2026-05-23 3/150 2026-05-24 17:41 by 0i3mu4vkjz
[基金申请] 评审有感 +16 popular289 2026-05-18 27/1350 2026-05-24 17:34 by hhs666
[教师之家] 论文撤稿了 +4 bjvtcliu 2026-05-24 7/350 2026-05-24 17:29 by bjvtcliu
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 hvkbtfonbv 2026-05-23 3/150 2026-05-24 17:10 by 75ui6h7z2t
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 hvkbtfonbv 2026-05-23 3/150 2026-05-24 17:01 by 75ui6h7z2t
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 a2tycdlnq1 2026-05-23 5/250 2026-05-24 16:21 by hhx1yx9evi
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 a2tycdlnq1 2026-05-23 4/200 2026-05-24 16:16 by hhx1yx9evi
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 pmo95bazuy 2026-05-23 8/400 2026-05-24 15:56 by 1uy1ht2y9r
[基金申请] 西安交大新媒学院副院长用撤稿论文结题 +3 bjvtcliu 2026-05-24 5/250 2026-05-24 10:16 by kudofaye
[基金申请] 青B发送上会通知了吗 +5 chemBioBro 2026-05-22 7/350 2026-05-23 12:35 by zhuifengzhy
[考博] 博士申请 +3 焦晓明 2026-05-21 3/150 2026-05-23 11:26 by mlc840311
[论文投稿] 投稿求助，期刊 +4 希冀，有书读 2026-05-20 8/400 2026-05-22 10:16 by 希冀，有书读
[文学芳草园] 献血感触 +7 呀呀好傻 2026-05-19 13/650 2026-05-21 20:15 by 呀呀好傻
[基金申请] 国自然评分 +4 无名者登山 2026-05-20 5/250 2026-05-21 16:35 by swuq
[基金申请] 国自然上会要求 +7 无名者登山 2026-05-18 11/550 2026-05-21 15:50 by draco1987
[基金申请] 提交了我也来说说感想 +9 fummck 2026-05-20 10/500 2026-05-21 14:17 by draco1987
[有机交流] 反应很差，大量原料没有反应 5+3 Mr.Zot 2026-05-19 8/400 2026-05-20 22:19 by Equinoxhua
[考博] 如果工作了想读博，可以边工作边读全日制嘛？ 30+3 铁达火车 2026-05-18 5/250 2026-05-20 09:33 by tfang
[硕博家园] 我在等一个没有答案的答案 +3 Love_MH 2026-05-17 3/150 2026-05-18 02:22 by 竹林孤影
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭