| 查看: 1062 | 回复: 3 | ||
| 【悬赏金币】回答本帖问题，作者asterddy将赠送您 20 个金币 | ||
asterddy银虫 (小有名气)
|
[求助]
三光气法合成氯甲酸苄酯
|
|
|
工艺：以氯甲酸苄酯为溶剂，溶解三光气（0.4当量），氮气保护下滴加苯甲醇（1当量）和吡啶（0.08当量）混合液，控温20度，滴加3h后保温3h。抽真空除去Hcl和光气。 Questions: 1.反应后做气相色谱检测，测试条件如下：分离柱 :300cm ×3mm 不锈钢柱管中填充 5 % S E-30 固定相 , 担体为 60 ～ 80 目 405 硅烷化担体 。检测器 :火焰离子化 , 107 Ψ。柱温 :110 ℃进样器温度 :120 ℃检测器温度 :110 ℃载气 :H 2 0.4 kg/cm3空气 :510 m l/min进样量 :0.25 ml 样品溶解于 2.0 m l 氯仿中 ,进样 2 μl 。 反应后在3.0处出现较大约11%的杂质峰，请问该杂质峰应该是什么物质？氯苄？应该怎样去除？可以确定的是不是苯甲醇。图谱如下所示 2.反应后三光气有剩余，请问在该条件下怎样确保三光气完全反应？  图片1.png |
回复此楼» 猜你喜欢
高校两个offer选择
已经有13人回复
-
面青地会评时间？？？
已经有5人回复
-
2024国社科通讯评审
已经有43人回复
-
2025年博士申请，可先做科研助理
已经有5人回复
-
Scientific Reports二审90天了，催稿也没反应怎么办？
已经有6人回复
-
F口信息学部拿面上，大概需要什么样的成果
已经有18人回复
-
青年基金会评专家到底是怎么会评的呀？主审专家是不是一般不会改动系统按函评给的顺序
已经有14人回复
-
有化学投稿的期刊推荐吗
已经有3人回复
-
关于读博感觉自己很抓马
已经有11人回复
-
34岁读博士晚吗
已经有39人回复
asterddy
银虫 (小有名气)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 238.8
- 散金: 12
- 帖子: 83
- 在线: 66.1小时
- 虫号: 2067622
- 注册: 2012-10-17
- 专业: 聚合物共混与复合材料
2楼2018-03-27 10:07:46
guchunsi
至尊木虫 (著名写手)
天天天蓝
- 应助: 30 (小学生)
- 金币: 10404.7
- 散金: 1003
- 红花: 32
- 帖子: 1736
- 在线: 1245.6小时
- 虫号: 1772413
- 注册: 2012-04-23
- 专业: 化学反应工程
3楼2018-03-27 10:25:52
4楼2018-03-27 11:02:34
5