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puberty

金虫 (著名写手)

[求助] 核磁氢谱不出峰 已有2人参与

我的样品用DMSO做氘代试剂,打出来的核磁水峰特别强,只有水峰和溶剂峰、求大神指导

@wyy080214 @学术巨星 发自小木虫IOS客户端
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匿名

本帖仅楼主可见
2楼2018-03-24 13:52:43
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胡宝龙

至尊木虫 (职业作家)

修身养性

两个原因:   1、样品是否溶解?    2、氘代试剂是否太多或者样品量太少?

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花不语...............
4楼2018-03-24 14:00:11
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王春红李成林

金虫 (小有名气)

8楼2018-03-24 15:21:07
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胡宝龙

至尊木虫 (职业作家)

修身养性

引用回帖:
7楼: Originally posted by 1521761130 at 2018-03-24 15:12:22
氘代试剂不都是把那一小只加到核磁管吗,我的和楼主情况一样,用氘代氯仿和DMSO都用了可是峰值还是小的快要看不见了,加到样品量10mg,氘代氯仿溶解的还可以,不知道该怎么办。。。。。...

还与分子量有关,如果分子量比较大,那你叫多整点样品,如果你的样品分子量比较小,就多加一点。
根据你的图谱描述,溶剂峰位置比较高,就说明你的样品相对少了

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花不语...............
9楼2018-03-24 15:24:17
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胡宝龙

至尊木虫 (职业作家)

修身养性

引用回帖:
9楼: Originally posted by 胡宝龙 at 2018-03-24 15:24:17
还与分子量有关,如果分子量比较大,那你叫多整点样品,如果你的样品分子量比较小,就多加一点。
根据你的图谱描述,溶剂峰位置比较高,就说明你的样品相对少了
...

是样品分子量小的话就稍微少一点字打错了

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花不语...............
10楼2018-03-24 15:25:07
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胡宝龙

至尊木虫 (职业作家)

修身养性

你说溶解性可以,但溶剂峰这么高,肯定是样品少了呀。你再多加点……我遇到过这种情况

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花不语...............
12楼2018-03-24 16:49:23
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hydros

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

样品含水量太高,充分干燥后再作谱应该就没问题了
14楼2018-03-27 15:13:50
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普通回帖

胡宝龙

至尊木虫 (职业作家)

修身养性

花不语...............
3楼2018-03-24 13:59:04
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puberty

金虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 化学兔子 at 2018-03-24 13:52:43
溶解了没有?样品加了多少?

不太好溶,溶液溶后都变色了,应该是溶了。打出的峰,水峰特别特别的高,放大可以看到好多小峰

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5楼2018-03-24 14:00:16
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puberty

金虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 胡宝龙 at 2018-03-24 14:00:11
两个原因:   1、样品是否溶解?    2、氘代试剂是否太多或者样品量太少?

加多了,感觉颜色会深,变的不透明,这能测出来吗

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6楼2018-03-24 14:01:38
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1521761130

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 胡宝龙 at 2018-03-24 14:00:11
两个原因:   1、样品是否溶解?    2、氘代试剂是否太多或者样品量太少?

氘代试剂不都是把那一小只加到核磁管吗,我的和楼主情况一样,用氘代氯仿和DMSO都用了可是峰值还是小的快要看不见了,加到样品量10mg,氘代氯仿溶解的还可以,不知道该怎么办。。。。。
7楼2018-03-24 15:12:22
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