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喹乙醇残留量检测回收率问题
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本人新手一枚，目前正在做“水产品中喹乙醇残留量的测定”，按照sct 3019-2004进行操作， 提取过程为：称取试样10g于100mL均质杯中，加入助滤剂1g，乙腈30mL，均质1min，离心，将上清液倒入150mL锥形瓶瓶中，再向残留物中加入200mL乙腈，同上均质，离心，合并上清液。向乙腈提取液中加入正己烷10mL，振荡，静置分层。弃去正己烷相，再加入正己烷10mL，振荡，静置分层，将乙腈层转移到茄型瓶中，45度水浴旋转蒸发出去溶剂。用1mL流动相溶解残留物，过滤后，测定。 有几个问题想要请教一下： 1、标准中提高到回收率是指相对回收率还是绝对回收率？ 2、由于是新开展的试验，想要知道试验手法如何？请问是做哪种回收率试验呢？目前，是在空白肌肉中添加1mL的浓度为C1标准溶液，然后按照标准就行进样提取，进样，得到峰面积带入标准曲线求得浓度（C2），那么回收率=C2/C1*100，这样计算不知道对不对？（空白肌肉直接提取未见喹乙醇色谱峰。）如果不对，还请各位大神纠正，谢谢！ |
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