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喹乙醇残留量检测回收率问题
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本人新手一枚,目前正在做“水产品中喹乙醇残留量的测定”,按照sct 3019-2004进行操作, 提取过程为:称取试样10g于100mL均质杯中,加入助滤剂1g,乙腈30mL,均质1min,离心,将上清液倒入150mL锥形瓶瓶中,再向残留物中加入200mL乙腈,同上均质,离心,合并上清液。向乙腈提取液中加入正己烷10mL,振荡,静置分层。弃去正己烷相,再加入正己烷10mL,振荡,静置分层,将乙腈层转移到茄型瓶中,45度水浴旋转蒸发出去溶剂。用1mL流动相溶解残留物,过滤后,测定。 有几个问题想要请教一下: 1、标准中提高到回收率是指相对回收率还是绝对回收率? 2、由于是新开展的试验,想要知道试验手法如何?请问是做哪种回收率试验呢?目前,是在空白肌肉中添加1mL的浓度为C1标准溶液,然后按照标准就行进样提取,进样,得到峰面积带入标准曲线求得浓度(C2),那么回收率=C2/C1*100,这样计算不知道对不对?(空白肌肉直接提取未见喹乙醇色谱峰。)如果不对,还请各位大神纠正,谢谢! |
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