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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱低浓度响应低
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海蜘珠蛛

铜虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱低浓度响应低已有3人参与

我用气相做水中的氯乙酸，通过对半稀释法配了8个浓度，分别为11.2，22.3，44.6，89.3，178.5，357.0，714.0，1428.0ug/mL。我检测是发生的问题如下：
1、浓度在44.6ug/mL及以下的都不出峰了，不知道为什么？
2、浓度为89.3，178.5，357.0，714.0，1428.0ug/mL，这五个浓度的出峰面积不成倍数关系，浓度越低响应越低，曲线都成不了。
请问有什么好的建议吗？
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1楼2018-03-21 14:07:26
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

fairytale1618

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
溶剂是水溶液吗？那是用顶空进样吗？还是直接进样，如果直接进样，效果恐怕不行，柱子都受不了。
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药食同源，色谱养生。
2楼2018-03-21 14:11:02
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fairytale1618

银虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 海蜘珠蛛 at 2018-03-21 20:25:06
是水，直接进样，短时间应该影响不大吧？
...

即使不考虑柱子的感受，水是极性的，会影响分离。另外水气化时膨胀体积很大，会影响其他化合物的气化从而影响进入分离系统，进而影响分离。所以效果不好。可以考虑顶空进样
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药食同源，色谱养生。
4楼2018-03-21 21:25:16
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fairytale1618

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 海蜘珠蛛 at 2018-03-21 20:25:06
是水，直接进样，短时间应该影响不大吧？
...

或者使用吹扫捕集的方式进样。如果想要获得更好的响应，可以采用电子捕获检测器ECD
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药食同源，色谱养生。
5楼2018-03-21 21:31:54
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saowe

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
衬管和柱前段吸附。换惰性新衬管，柱子截掉10cm+

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6楼2018-03-21 23:52:24
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saowe

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 海蜘珠蛛 at 2018-03-22 09:00:32
我们衬管的棉花是惰性化处理的石英棉，最近刚刚换的，隔垫也换了，柱子切了，收集集洗了。不知道该怎么办了...

衬管是新的还是重复使用，重复使用的话那么换新的。

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9楼2018-03-22 11:36:51
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dingrongjin

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
直接进样条件下，不能用水作稀释剂，水对色谱柱损伤很大，考虑将稀释剂更换为DMF或DMSO试试。
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海纳百川，有容乃大
11楼2018-03-23 13:52:24
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秀岫虫虫

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by saowe at 2018-03-22 11:36:51
衬管是新的还是重复使用，重复使用的话那么换新的。
...

我最近也在做氯乙酸，直接进样试了几种柱子相应偏低，目前正在考虑竹签衍生，酯化后检测
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12楼2018-05-26 09:39:30
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whyhljj1128

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 海蜘珠蛛 at 2018-03-22 08:36:00
我们没有顶空进样器，比较麻烦。我现在是峰分离的很好，就是响应值不正常，我配的溶液浓度应该是没问题。水气化时膨胀体积大，目标物质响应低，是不是有可能一部分因为气化被排出去了，如果减慢进样速度能不能解决 ...

对，建议楼主不要再用水作溶剂，做完后柱子基本就报废了
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13楼2018-08-30 11:32:37
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普通回帖

海蜘珠蛛

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by fairytale1618 at 2018-03-21 14:11:02
溶剂是水溶液吗？那是用顶空进样吗？还是直接进样，如果直接进样，效果恐怕不行，柱子都受不了。

是水，直接进样，短时间应该影响不大吧？

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3楼2018-03-21 20:25:06
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海蜘珠蛛

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by fairytale1618 at 2018-03-21 21:25:16
即使不考虑柱子的感受，水是极性的，会影响分离。另外水气化时膨胀体积很大，会影响其他化合物的气化从而影响进入分离系统，进而影响分离。所以效果不好。可以考虑顶空进样...

我们没有顶空进样器，比较麻烦。我现在是峰分离的很好，就是响应值不正常，我配的溶液浓度应该是没问题。水气化时膨胀体积大，目标物质响应低，是不是有可能一部分因为气化被排出去了，如果减慢进样速度能不能解决这个问题？
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7楼2018-03-22 08:36:00
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海蜘珠蛛

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by saowe at 2018-03-21 23:52:24
衬管和柱前段吸附。换惰性新衬管，柱子截掉10cm+

我们衬管的棉花是惰性化处理的石英棉，最近刚刚换的，隔垫也换了，柱子切了，收集集洗了。不知道该怎么办了
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8楼2018-03-22 09:00:32
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海蜘珠蛛

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by saowe at 2018-03-22 11:36:51
衬管是新的还是重复使用，重复使用的话那么换新的。
...

新的
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10楼2018-03-22 15:22:46
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