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fengyin8288

木虫 (正式写手)

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[交流] 2-甲基吡啶的氮氧化物的合成

我按照文献：
将 39 mL(0.4mol)2-甲基吡啶(2)、63mL(0.6mol)30% 的过氧化氢溶液。190mL(3.325mol)冰醋酸加入到500mL三颈瓶中，控温80-90℃回流12h，再补加12mL(0.116mol) 过氧化氢溶液，于80一90℃继续回流反应12h。减压浓缩回收乙酸，剩余物为黄色液体，用30%的氢氧化钠水溶液调pH值至13左右，用氯仿萃取，用无水硫酸钠干燥。次日，滤出干燥剂，减压浓缩，稍冷固化，析出白色固体。用乙醚洗，真空干燥。
我做出来的为黄色液体，调PH,氯仿萃取，无水硫酸钠干燥。次日，滤出干燥剂，减压浓缩，稍冷,可是没有东西析出，放在冰箱里一晚，也没有东西出来，还放在真空干燥箱里还是没有东西出来。最后放了两天，估计氯仿挥发完了，成了无味黄色液体，我去了一点溶于水中，摇下成丝状，最后溶解了。我的产品2-甲基吡啶的氮氧化物溶于水和氯仿。大家提下建议，看下试验有什么问题，怎么弄出来？

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