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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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为学

金虫 (初入文坛)

[交流] 请教水热法几个问题

我在实验中发现用水热法烧出来后,发现反应釜总是没有固体,之前加入的原料全部溶解了!我的混溶液的ph值在2.0左右,量呢放的也比较多。现在请问高手,一般要使反应釜烧完后多剩些固体而又不影响晶体生长,我该如何改进我的实验呢?
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greenbest

铁杆木虫 (著名写手)


warlen(金币+1,VIP+0):3Q~ 3-15 19:10
将你的溶液常温挥发,或者放到惰性溶剂里扩散,就能得到晶体了,不过这样生成的晶体质量一般都不会太好
世界上最远的距离  不是生与死的距离  而是我站在你面前你不知道我爱你
2楼2009-03-14 23:58:02
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xbdaxue

木虫 (著名写手)

换溶剂,那必须的
3楼2009-03-15 11:35:04
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zhangyang8838

铁杆木虫 (著名写手)

山丘之王

可能是ph太低,有很多东西是溶于酸的,建议ph调高些
4楼2009-03-17 10:56:56
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11900490

木虫 (知名作家)


warlen(金币+1,VIP+0):3Q~ 3-18 10:18
你的pH值太低了。我建议你加入碱中和掉里面的羧基或者羟基,pH值不能太低了,晶体不愿意出。

再就是如果没有晶体出现可以用挥发法或者扩散法培养晶体。实在不行你可以把溶剂旋蒸掉,用二氯甲烷溶解,然后作为下层,上层用正己烷进行扩散。
5楼2009-03-17 22:06:13
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11900490

木虫 (知名作家)

补充一下

如果配体里面含有羟基羧基,一般要加入等摩尔的碱拿掉上面的氢,这样容易配位。我们培养晶体的时候无论是烧釜还是扩散或者挥发都要在配体和金属盐混合物溶解后加入NaOH,KOH或者三乙胺拿掉氢。
这些不用说都知道吧
6楼2009-03-17 22:10:01
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