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In einem Kolben mit RiickfluRkuhlei , Tropftrichter und mechanischem Ruhrer wurden zur Suspension von 124.8 g (0.93 Mol) wasserfreiem Alurniniumchlorid in 300 ccm trockenem Schwefelkohlenstoff tropfenweise 60.0 g (0.47 Mol) ~.~-Dimethyl-acrylsusiiwe-urhylesr(e1r) und 36.7 g (0.47 Mol) Acerylchloridin 80 ccm Schwefelkohlenstoff gegeben. Nach Zugabe von einigen Tropfen wurde die Reaktion durch gelindes Erwarmen in Gang gesetzt und dann ohne weitere Warmezufuhr die Losung in dem MaRe eingetragen, daR die Suspension in gelindem Sieden blieb und die Entwicklung von Chlorwasserstoff nicht zu stiirmisch wurde. Nach Beendigung des Zutropfens wurde 2 Stdn. unter Ruhren gekocht, nach dem Abkuhlen die Schwefelkohlenstoff-Schicht abgegossen und die untere vorsichtig in einen Kolben mit Eisstuckchen und Ammoniumchlorid-haltigem Wasser gegossen. Nach Ausziehen mit Ather versetzte man die ather. Losung mit 50 g Chinolin und etwas wasserfreiem Natriumsulfat, lieR uber Nacht stehen, erhitzte nach Verjagen des Athers den Riickstand 8 Stdn. auf dem Dampfbad, goR dann auf 30 g konz. Schwefelsaure und Eisstiickchen enthaltendes Wasser und zog abermals mit Ather aus. Nach der iiblichen Aufarbeitung und zweimaliger Vakuumdestillation erhalt man 50.7 g 2 (72%), Sdp.2 72", n$.n C9H1403 (170.2) Ber. IC~HSO26 .47 Gef. CzH |
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3楼2009-03-14 22:14:16
mnbbnm123
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2楼2009-03-14 14:41:34