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li84song

金虫 (小有名气)

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[交流] 帮忙德文翻译

In einem Kolben mit RiickfluRkuhlei ,
Tropftrichter und mechanischem Ruhrer wurden zur Suspension von 124.8 g (0.93 Mol)
wasserfreiem Alurniniumchlorid in 300 ccm trockenem Schwefelkohlenstoff tropfenweise 60.0 g
(0.47 Mol) ~.~-Dimethyl-acrylsusiiwe-urhylesr(e1r) und 36.7 g (0.47 Mol) Acerylchloridin 80 ccm
Schwefelkohlenstoff gegeben. Nach Zugabe von einigen Tropfen wurde die Reaktion durch
gelindes Erwarmen in Gang gesetzt und dann ohne weitere Warmezufuhr die Losung in dem
MaRe eingetragen, daR die Suspension in gelindem Sieden blieb und die Entwicklung von
Chlorwasserstoff nicht zu stiirmisch wurde. Nach Beendigung des Zutropfens wurde 2 Stdn. unter
Ruhren gekocht, nach dem Abkuhlen die Schwefelkohlenstoff-Schicht abgegossen und die
untere vorsichtig in einen Kolben mit Eisstuckchen und Ammoniumchlorid-haltigem Wasser
gegossen. Nach Ausziehen mit Ather versetzte man die ather. Losung mit 50 g Chinolin und
etwas wasserfreiem Natriumsulfat, lieR uber Nacht stehen, erhitzte nach Verjagen des Athers
den Riickstand 8 Stdn. auf dem Dampfbad, goR dann auf 30 g konz. Schwefelsaure und
Eisstiickchen enthaltendes Wasser und zog abermals mit Ather aus. Nach der iiblichen Aufarbeitung
und zweimaliger Vakuumdestillation erhalt man 50.7 g 2 (72%), Sdp.2 72", n$.n
C9H1403 (170.2) Ber. IC~HSO26 .47 Gef. CzH

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