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喝一位哦

铁虫 (初入文坛)

[交流] 牛人们有没有用液相色谱检测过二元有机酸的? 已有2人参与

请问各位有没有用液相色谱检测过像丁二酸,戊二酸这种二元有机酸的?用的是什么柱子和检测器呢?我在文献上也看到过几篇检测这种二元酸的文献,我使用的流动相,柱温检测器条件都和文献相同,只有柱子不一样,但是最后分离效果不好,会不会是我用的C18反相色谱柱就是不适合检测这种物质呢?现在设想的解决办法是流动相的水相使用低浓度磷酸溶液调节pH,如果这样也不行暂时就想不到其他办法了。真心希望各位牛人能给些指导和建议,小弟先谢谢各位了!
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xx小小xx

木虫 (著名写手)


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有机酸用反相模式做不是最好的选择。C18柱对这类强极性的有机酸保留不是太好,而且不同厂家C18柱在水含量高时的效果也都差异明显。有些C18针对极性强的物质做过优化,所以效果会好些,有些就差不少。
办法不好说,只能尝试一下,一个是加0.01M的磷酸或者三氟乙酸,再一个是水相比例提高,不过一般C18柱水相比例不建议超过95%。
2楼2018-03-17 15:53:51
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luotaolin

木虫 (著名写手)


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可以选择C8的柱子,安家的SB-C8的就行。流动相要控制pH值在2.2左右,抑制离子化。流动相用甲醇和磷酸水溶液,比例1:4。
3楼2018-03-17 16:12:02
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luotaolin

木虫 (著名写手)


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如果一定使用C18的话,就要把甲醇的比例减少一下。甲醇+磷酸水=15+85左右试试看,我没用过C18的柱子做过。
4楼2018-03-17 16:15:09
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喝一位哦

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xx小小xx at 2018-03-17 15:53:51
有机酸用反相模式做不是最好的选择。C18柱对这类强极性的有机酸保留不是太好,而且不同厂家C18柱在水含量高时的效果也都差异明显。有些C18针对极性强的物质做过优化,所以效果会好些,有些就差不少。
办法不好说, ...

感谢您的回答,那么您分离这种二元酸用的是什么柱子呢?我现在用C18反向柱确实效果不好。
5楼2018-03-19 09:20:15
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喝一位哦

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by luotaolin at 2018-03-17 16:15:09
如果一定使用C18的话,就要把甲醇的比例减少一下。甲醇+磷酸水=15+85左右试试看,我没用过C18的柱子做过。

太感谢您了!好的,我试试,还想再问您一下,您用的是什么检测器呢?还有您说的pH2.2的意思是磷酸水溶液的pH为2.2,不是磷酸水加上甲醇以后pH为2.2吧?
6楼2018-03-19 09:21:36
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luotaolin

木虫 (著名写手)


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我用的岛津的液相,检测器是紫外检测器,SPD-20A。波长212nm。

发自小木虫IOS客户端
7楼2018-03-19 10:36:17
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喝一位哦

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xx小小xx at 2018-03-17 15:53:51
有机酸用反相模式做不是最好的选择。C18柱对这类强极性的有机酸保留不是太好,而且不同厂家C18柱在水含量高时的效果也都差异明显。有些C18针对极性强的物质做过优化,所以效果会好些,有些就差不少。
办法不好说, ...

还有,想问您一下,用什么检测器比较好呢,紫外或者蒸发光可以吗?
8楼2018-03-19 10:39:41
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luotaolin

木虫 (著名写手)


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用紫外检测器就可以的,波长206到212都有吸收。我用的双泵,是用磷酸把水相的pH值调节到2.2。你说的对,不是混合流动相的pH。

发自小木虫IOS客户端
9楼2018-03-19 11:47:55
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xx小小xx

木虫 (著名写手)


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引用回帖:
8楼: Originally posted by 喝一位哦 at 2018-03-19 10:39:41
还有,想问您一下,用什么检测器比较好呢,紫外或者蒸发光可以吗?...

我以前测的是水溶性体系中的丙烯酸和马来酸,这两种酸是有紫外吸收的,其他的酸要看具体情况,我也不能确定。
色谱柱是大连依利特的SinoChrome ODS-BP,8%乙腈加磷酸0.01M
10楼2018-03-19 12:38:07
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