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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 牛人们有没有用液相色谱检测过二元有机酸的？
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喝一位哦

铁虫 (初入文坛)

[交流] 牛人们有没有用液相色谱检测过二元有机酸的？ 已有2人参与

请问各位有没有用液相色谱检测过像丁二酸，戊二酸这种二元有机酸的？用的是什么柱子和检测器呢？我在文献上也看到过几篇检测这种二元酸的文献，我使用的流动相，柱温检测器条件都和文献相同，只有柱子不一样，但是最后分离效果不好，会不会是我用的C18反相色谱柱就是不适合检测这种物质呢？现在设想的解决办法是流动相的水相使用低浓度磷酸溶液调节pH,如果这样也不行暂时就想不到其他办法了。真心希望各位牛人能给些指导和建议，小弟先谢谢各位了！
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1楼 2018-03-17 11:49:37
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xx小小xx

木虫 (著名写手)
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有机酸用反相模式做不是最好的选择。C18柱对这类强极性的有机酸保留不是太好，而且不同厂家C18柱在水含量高时的效果也都差异明显。有些C18针对极性强的物质做过优化，所以效果会好些，有些就差不少。
办法不好说，只能尝试一下，一个是加0.01M的磷酸或者三氟乙酸，再一个是水相比例提高，不过一般C18柱水相比例不建议超过95%。
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2楼2018-03-17 15:53:51
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luotaolin

木虫 (著名写手)
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可以选择C8的柱子，安家的SB-C8的就行。流动相要控制pH值在2.2左右，抑制离子化。流动相用甲醇和磷酸水溶液，比例1:4。
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3楼2018-03-17 16:12:02
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luotaolin

木虫 (著名写手)
★
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如果一定使用C18的话，就要把甲醇的比例减少一下。甲醇+磷酸水=15+85左右试试看，我没用过C18的柱子做过。
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4楼2018-03-17 16:15:09
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普通回帖

喝一位哦

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xx小小xx at 2018-03-17 15:53:51
有机酸用反相模式做不是最好的选择。C18柱对这类强极性的有机酸保留不是太好，而且不同厂家C18柱在水含量高时的效果也都差异明显。有些C18针对极性强的物质做过优化，所以效果会好些，有些就差不少。
办法不好说， ...

感谢您的回答，那么您分离这种二元酸用的是什么柱子呢？我现在用C18反向柱确实效果不好。
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5楼2018-03-19 09:20:15
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喝一位哦

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by luotaolin at 2018-03-17 16:15:09
如果一定使用C18的话，就要把甲醇的比例减少一下。甲醇+磷酸水=15+85左右试试看，我没用过C18的柱子做过。

太感谢您了！好的，我试试，还想再问您一下，您用的是什么检测器呢？还有您说的pH2.2的意思是磷酸水溶液的pH为2.2，不是磷酸水加上甲醇以后pH为2.2吧？
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6楼2018-03-19 09:21:36
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luotaolin

木虫 (著名写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我用的岛津的液相，检测器是紫外检测器，SPD-20A。波长212nm。

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7楼2018-03-19 10:36:17
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喝一位哦

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xx小小xx at 2018-03-17 15:53:51
有机酸用反相模式做不是最好的选择。C18柱对这类强极性的有机酸保留不是太好，而且不同厂家C18柱在水含量高时的效果也都差异明显。有些C18针对极性强的物质做过优化，所以效果会好些，有些就差不少。
办法不好说， ...

还有，想问您一下，用什么检测器比较好呢，紫外或者蒸发光可以吗？
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8楼2018-03-19 10:39:41
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luotaolin

木虫 (著名写手)
★
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用紫外检测器就可以的，波长206到212都有吸收。我用的双泵，是用磷酸把水相的pH值调节到2.2。你说的对，不是混合流动相的pH。

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9楼2018-03-19 11:47:55
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xx小小xx

木虫 (著名写手)
★
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8楼: Originally posted by 喝一位哦 at 2018-03-19 10:39:41
还有，想问您一下，用什么检测器比较好呢，紫外或者蒸发光可以吗？...

我以前测的是水溶性体系中的丙烯酸和马来酸，这两种酸是有紫外吸收的，其他的酸要看具体情况，我也不能确定。
色谱柱是大连依利特的SinoChrome ODS-BP，8%乙腈加磷酸0.01M
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10楼2018-03-19 12:38:07
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