24小时热门版块排行榜    

查看: 1428  |  回复: 12

喝一位哦

铁虫 (初入文坛)

[交流] 牛人们有没有用液相色谱检测过二元有机酸的? 已有2人参与

请问各位有没有用液相色谱检测过像丁二酸,戊二酸这种二元有机酸的?用的是什么柱子和检测器呢?我在文献上也看到过几篇检测这种二元酸的文献,我使用的流动相,柱温检测器条件都和文献相同,只有柱子不一样,但是最后分离效果不好,会不会是我用的C18反相色谱柱就是不适合检测这种物质呢?现在设想的解决办法是流动相的水相使用低浓度磷酸溶液调节pH,如果这样也不行暂时就想不到其他办法了。真心希望各位牛人能给些指导和建议,小弟先谢谢各位了!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xx小小xx

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
有机酸用反相模式做不是最好的选择。C18柱对这类强极性的有机酸保留不是太好,而且不同厂家C18柱在水含量高时的效果也都差异明显。有些C18针对极性强的物质做过优化,所以效果会好些,有些就差不少。
办法不好说,只能尝试一下,一个是加0.01M的磷酸或者三氟乙酸,再一个是水相比例提高,不过一般C18柱水相比例不建议超过95%。
2楼2018-03-17 15:53:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luotaolin

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
可以选择C8的柱子,安家的SB-C8的就行。流动相要控制pH值在2.2左右,抑制离子化。流动相用甲醇和磷酸水溶液,比例1:4。
3楼2018-03-17 16:12:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luotaolin

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
如果一定使用C18的话,就要把甲醇的比例减少一下。甲醇+磷酸水=15+85左右试试看,我没用过C18的柱子做过。
4楼2018-03-17 16:15:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

喝一位哦

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xx小小xx at 2018-03-17 15:53:51
有机酸用反相模式做不是最好的选择。C18柱对这类强极性的有机酸保留不是太好,而且不同厂家C18柱在水含量高时的效果也都差异明显。有些C18针对极性强的物质做过优化,所以效果会好些,有些就差不少。
办法不好说, ...

感谢您的回答,那么您分离这种二元酸用的是什么柱子呢?我现在用C18反向柱确实效果不好。
5楼2018-03-19 09:20:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

喝一位哦

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by luotaolin at 2018-03-17 16:15:09
如果一定使用C18的话,就要把甲醇的比例减少一下。甲醇+磷酸水=15+85左右试试看,我没用过C18的柱子做过。

太感谢您了!好的,我试试,还想再问您一下,您用的是什么检测器呢?还有您说的pH2.2的意思是磷酸水溶液的pH为2.2,不是磷酸水加上甲醇以后pH为2.2吧?
6楼2018-03-19 09:21:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luotaolin

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我用的岛津的液相,检测器是紫外检测器,SPD-20A。波长212nm。

发自小木虫IOS客户端
7楼2018-03-19 10:36:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

喝一位哦

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xx小小xx at 2018-03-17 15:53:51
有机酸用反相模式做不是最好的选择。C18柱对这类强极性的有机酸保留不是太好,而且不同厂家C18柱在水含量高时的效果也都差异明显。有些C18针对极性强的物质做过优化,所以效果会好些,有些就差不少。
办法不好说, ...

还有,想问您一下,用什么检测器比较好呢,紫外或者蒸发光可以吗?
8楼2018-03-19 10:39:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luotaolin

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
用紫外检测器就可以的,波长206到212都有吸收。我用的双泵,是用磷酸把水相的pH值调节到2.2。你说的对,不是混合流动相的pH。

发自小木虫IOS客户端
9楼2018-03-19 11:47:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xx小小xx

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by 喝一位哦 at 2018-03-19 10:39:41
还有,想问您一下,用什么检测器比较好呢,紫外或者蒸发光可以吗?...

我以前测的是水溶性体系中的丙烯酸和马来酸,这两种酸是有紫外吸收的,其他的酸要看具体情况,我也不能确定。
色谱柱是大连依利特的SinoChrome ODS-BP,8%乙腈加磷酸0.01M
10楼2018-03-19 12:38:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 喝一位哦 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 LIbGuocjEEYw 2026-08-26 4/200 2026-08-27 02:01 by Ie9AyIAvGbvs
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 +4 晴天加油 2026-08-26 5/250 2026-08-26 21:27 by 木风9012
[基金申请] 我不理解! +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +7 process2012 2026-08-23 10/500 2026-08-26 19:23 by hmhminy
[基金申请] 系统查不到 +10 董八千 2026-08-26 10/500 2026-08-26 16:30 by Equinoxhua
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +22 羊腰板 2026-08-21 25/1250 2026-08-26 15:00 by zuocuiping
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +4 叶九微 2026-08-26 4/200 2026-08-26 10:52 by xiacongxu
[基金申请] 明天应该可查了!? +6 chengyan1220 2026-08-23 6/300 2026-08-25 19:45 by zfd97
[基金申请] 某些机构,以效率低为荣,以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
[基金申请] 今日不放榜?网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +17 医学老男孩 2026-08-20 22/1100 2026-08-25 15:36 by 医学老男孩
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑,不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
[教师之家] 导师吐槽:我怎么摊上了这么个极品研究生! +3 苏东坡二世 2026-08-23 3/150 2026-08-25 10:35 by shisan1313
[基金申请] 我面上完蛋了 +13 且听虎啸 2026-08-20 14/700 2026-08-25 09:10 by mrkang
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +13 kulium 2026-08-21 16/800 2026-08-24 16:27 by superceng
[基金申请] 让我中一个面上吧! +13 大萍1987 2026-08-20 16/800 2026-08-24 10:23 by 太傻了
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办? +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
[基金申请] 看来今天不会放榜了? +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
信息提示
请填处理意见