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wubaozai

新虫 (初入文坛)

[求助] TFT中,旋涂法做氧化锆薄膜出现破裂现象

请教各位大神,我在ITO玻璃上旋涂氧化锆栅介质层薄膜时,一到预退火或者是退火薄膜就会破裂(雪花状),一开始是从边缘破裂,然后慢慢整个片子全部裂了,请问是什么原因,或者是有没其他方法。谢谢!我的大致工艺如下:
1、八水氯氧化锆溶于乙二醇甲醚形成0.3mol/L,超声振荡,静置一天
2、旋涂一层后于120℃预退火10分钟,冷却下来再旋一层,再120℃预退火10分钟
3、旋涂三层后在300℃下退火一个小时

      现象就是第一层预退火后不裂,第二层后边缘就开始裂开了,到后面就全裂了。试过降低预退火温度,但到了最后的300℃退火时又裂了。还望大家不吝赐教。非常感谢!@hwweven
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2楼2018-03-16 12:01:49
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爱吃汤圆

新虫 (小有名气)

旋涂薄膜退火时开裂一般是膜太厚造成的。可能有效的改进建议:a) 降低前驱体溶液浓度;b) 在前躯体溶液中加入稳定剂,比如乙酰丙酮;c) 每涂一层就进行一遍完整的退火工艺,降低退火时的应力;d) 针对氧化锆体系,高温时存在四方到立方的相变,体积会发生改变容易产生应力造成开裂,通过稀土掺杂可以稳定其相态(如氧化钇稳定的氧化锆(YSZ))。目前的处理温度下应该还没有遇到这个问题。

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3楼2018-03-16 13:31:28
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wubaozai

新虫 (初入文坛)

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3楼: Originally posted by 爱吃汤圆 at 2018-03-16 13:31:28
旋涂薄膜退火时开裂一般是膜太厚造成的。可能有效的改进建议:a) 降低前驱体溶液浓度;b) 在前躯体溶液中加入稳定剂,比如乙酰丙酮;c) 每涂一层就进行一遍完整的退火工艺,降低退火时的应力;d) 针对氧化锆体系,高 ...

谢谢回复!还有请问片子在旋涂之前进行Plasma处理会不会对解决这个问题有帮助,我之前是没有的。还有就是与升温降温的快慢有没关系?
4楼2018-03-16 14:59:29
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wubaozai

新虫 (初入文坛)

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3楼: Originally posted by 爱吃汤圆 at 2018-03-16 13:31:28
旋涂薄膜退火时开裂一般是膜太厚造成的。可能有效的改进建议:a) 降低前驱体溶液浓度;b) 在前躯体溶液中加入稳定剂,比如乙酰丙酮;c) 每涂一层就进行一遍完整的退火工艺,降低退火时的应力;d) 针对氧化锆体系,高 ...

我每一层膜大概20nm
5楼2018-03-16 15:02:19
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爱吃汤圆

新虫 (小有名气)

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4楼: Originally posted by wubaozai at 2018-03-16 14:59:29
谢谢回复!还有请问片子在旋涂之前进行Plasma处理会不会对解决这个问题有帮助,我之前是没有的。还有就是与升温降温的快慢有没关系?...

表面等离子体处理只能改变基底材料的表面基团,从而影响亲水性/憎水性,并不改变其膨胀系数。如果你选的溶剂对基底材料不浸润,那么在蒸发过程中溶液由于表面张力自发形成液珠,从而造成涂膜不均匀。这时改变一下基底的表面亲水性是有帮助的。你遇到的问题是退火时才出现皲裂,和上述没关系吧。

升温速率小有助于减少皲裂。

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6楼2018-03-16 15:19:32
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wubaozai

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 爱吃汤圆 at 2018-03-16 15:19:32
表面等离子体处理只能改变基底材料的表面基团,从而影响亲水性/憎水性,并不改变其膨胀系数。如果你选的溶剂对基底材料不浸润,那么在蒸发过程中溶液由于表面张力自发形成液珠,从而造成涂膜不均匀。这时改变一下基 ...

好的,谢谢
7楼2018-03-16 15:26:53
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zhuyueliuhua

新虫 (初入文坛)

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6楼: Originally posted by 爱吃汤圆 at 2018-03-16 15:19:32
表面等离子体处理只能改变基底材料的表面基团,从而影响亲水性/憎水性,并不改变其膨胀系数。如果你选的溶剂对基底材料不浸润,那么在蒸发过程中溶液由于表面张力自发形成液珠,从而造成涂膜不均匀。这时改变一下基 ...

您知道如何在旋涂后怎么去除高沸点溶剂吗
闹心
8楼2018-03-20 14:36:58
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爱吃汤圆

新虫 (小有名气)

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8楼: Originally posted by zhuyueliuhua at 2018-03-20 14:36:58
您知道如何在旋涂后怎么去除高沸点溶剂吗...

空气中热处理一下?

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9楼2018-03-20 15:01:33
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wubaozai

新虫 (初入文坛)

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9楼: Originally posted by 爱吃汤圆 at 2018-03-20 15:01:33
空气中热处理一下?
...

是啊,就每次旋涂中间加热一会
10楼2018-03-20 17:56:21
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