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rlbran

新虫 (小有名气)

[求助] 空气敏感型材料SEM、TEM表征已有3人参与

虫友们,对于一些空气敏感的材料,要做SEM,XRD等表征的话,怎么转移以确保不会接触到空气?还有在手套箱处理完后,怎么安全的(不接触空气)转移到管式炉里烧结?希望可以给一些指导。谢谢啦
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十年一笑

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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1.我对表征不是很清楚,不过有一种石英封管的形式,可以将样品密封在石英管内(解释一下石英封管,是单端开口石英管内放入样品,然后在开口端加热使石英融化,形成一个密封的“胶囊”,类似于灯丝在灯泡内的情况)
2.在手套箱内处理后,可以在手套箱内装在管式炉的管子里,就是把管式炉的管子一并放入手套箱,用法兰密封好样品后平稳拿出,整体放在管式炉上加热就行了
2楼2018-03-15 13:51:34
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13813921817

木虫之王 (文坛精英)

上善若水,利万物而不争


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
空气敏感型材料是对氧气敏感,过程或环境充氮气保护就可以了。
3楼2018-03-17 22:35:45
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rlbran

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 13813921817 at 2018-03-17 22:35:45
空气敏感型材料是对氧气敏感,过程或环境充氮气保护就可以了。

嗯,问的就是这个过程怎么保护。比如从手套箱里取出来转移到管式炉里,烧结后又怎么安全的转移到手套箱里。以及怎么安全的转移到SEM等。您清楚不,烦请赐教
4楼2018-03-19 08:13:53
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by rlbran at 2018-03-19 08:13:53
嗯,问的就是这个过程怎么保护。比如从手套箱里取出来转移到管式炉里,烧结后又怎么安全的转移到手套箱里。以及怎么安全的转移到SEM等。您清楚不,烦请赐教...

完全保证不接触空气很难,可能要定做或者找电镜公司问有没有专门的真空转移盒,价格估计非常贵,几万十几万可能,如果要求不严格办法就很多,可能用塑料袋装打开马上装上仪器做就可以,要试的,不同体系反应不同
5楼2018-03-19 10:33:35
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13813921817

木虫之王 (文坛精英)

上善若水,利万物而不争


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引用回帖:
4楼: Originally posted by rlbran at 2018-03-19 08:13:53
嗯,问的就是这个过程怎么保护。比如从手套箱里取出来转移到管式炉里,烧结后又怎么安全的转移到手套箱里。以及怎么安全的转移到SEM等。您清楚不,烦请赐教...

简单
材料放在烧杯中,烧杯中通氮气。——类似用个医院氧气袋,有个小管子,可以随便移动。
6楼2018-03-19 11:15:03
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rlbran

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by gxytju2008 at 2018-03-19 10:33:35
完全保证不接触空气很难,可能要定做或者找电镜公司问有没有专门的真空转移盒,价格估计非常贵,几万十几万可能,如果要求不严格办法就很多,可能用塑料袋装打开马上装上仪器做就可以,要试的,不同体系反应不同...

谢谢你的回复。从管式炉烧完后,取出来转移到手套箱,而且不在一栋楼,有什么好的建议?直接转入塑料袋,密封上,这样的话,塑料袋里本身就会有一些空气,也不是很好。
7楼2018-03-19 14:12:53
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rlbran

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 13813921817 at 2018-03-19 11:15:03
简单
材料放在烧杯中,烧杯中通氮气。——类似用个医院氧气袋,有个小管子,可以随便移动。...

谢谢回复。在管式炉里烧的时候,样品应该是放在石英舟里,转入管式炉的时候,我可以现在手套箱里用塑料袋密封好,然后放入管式炉,烧完后,取出来这个怎么处理比较好呢?而且管式炉和手套箱不在一栋楼
8楼2018-03-19 14:15:43
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13813921817

木虫之王 (文坛精英)

上善若水,利万物而不争


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引用回帖:
8楼: Originally posted by rlbran at 2018-03-19 14:15:43
谢谢回复。在管式炉里烧的时候,样品应该是放在石英舟里,转入管式炉的时候,我可以现在手套箱里用塑料袋密封好,然后放入管式炉,烧完后,取出来这个怎么处理比较好呢?而且管式炉和手套箱不在一栋楼...

塑料袋密封好,并充一些氮气
9楼2018-03-19 22:07:57
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rlbran

新虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 13813921817 at 2018-03-19 22:07:57
塑料袋密封好,并充一些氮气...

问题是从管式炉里面取出来,装进塑料袋,怎么保证尽量少的接触空气呢? 炉子不在手套箱里
10楼2018-03-20 09:25:21
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