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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 复合材料 » 测试表征 » 空气敏感型材料SEM、TEM表征
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rlbran

新虫 (小有名气)

[求助] 空气敏感型材料SEM、TEM表征已有3人参与

虫友们，对于一些空气敏感的材料，要做SEM，XRD等表征的话，怎么转移以确保不会接触到空气？还有在手套箱处理完后，怎么安全的（不接触空气）转移到管式炉里烧结？希望可以给一些指导。谢谢啦
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1楼2018-03-15 10:14:28
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十年一笑

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1.我对表征不是很清楚，不过有一种石英封管的形式，可以将样品密封在石英管内(解释一下石英封管，是单端开口石英管内放入样品，然后在开口端加热使石英融化，形成一个密封的“胶囊”，类似于灯丝在灯泡内的情况)
2.在手套箱内处理后，可以在手套箱内装在管式炉的管子里，就是把管式炉的管子一并放入手套箱，用法兰密封好样品后平稳拿出，整体放在管式炉上加热就行了
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2楼2018-03-15 13:51:34
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13813921817

木虫之王 (文坛精英)

上善若水，利万物而不争

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
空气敏感型材料是对氧气敏感，过程或环境充氮气保护就可以了。
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3楼2018-03-17 22:35:45
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rlbran

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 13813921817 at 2018-03-17 22:35:45
空气敏感型材料是对氧气敏感，过程或环境充氮气保护就可以了。

嗯，问的就是这个过程怎么保护。比如从手套箱里取出来转移到管式炉里，烧结后又怎么安全的转移到手套箱里。以及怎么安全的转移到SEM等。您清楚不，烦请赐教
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4楼2018-03-19 08:13:53
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by rlbran at 2018-03-19 08:13:53
嗯，问的就是这个过程怎么保护。比如从手套箱里取出来转移到管式炉里，烧结后又怎么安全的转移到手套箱里。以及怎么安全的转移到SEM等。您清楚不，烦请赐教...

完全保证不接触空气很难，可能要定做或者找电镜公司问有没有专门的真空转移盒，价格估计非常贵，几万十几万可能，如果要求不严格办法就很多，可能用塑料袋装打开马上装上仪器做就可以，要试的，不同体系反应不同
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5楼2018-03-19 10:33:35
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13813921817

木虫之王 (文坛精英)

上善若水，利万物而不争

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by rlbran at 2018-03-19 08:13:53
嗯，问的就是这个过程怎么保护。比如从手套箱里取出来转移到管式炉里，烧结后又怎么安全的转移到手套箱里。以及怎么安全的转移到SEM等。您清楚不，烦请赐教...

简单
材料放在烧杯中，烧杯中通氮气。——类似用个医院氧气袋，有个小管子，可以随便移动。
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6楼2018-03-19 11:15:03
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rlbran

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by gxytju2008 at 2018-03-19 10:33:35
完全保证不接触空气很难，可能要定做或者找电镜公司问有没有专门的真空转移盒，价格估计非常贵，几万十几万可能，如果要求不严格办法就很多，可能用塑料袋装打开马上装上仪器做就可以，要试的，不同体系反应不同...

谢谢你的回复。从管式炉烧完后，取出来转移到手套箱，而且不在一栋楼，有什么好的建议？直接转入塑料袋，密封上，这样的话，塑料袋里本身就会有一些空气，也不是很好。
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7楼2018-03-19 14:12:53
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rlbran

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 13813921817 at 2018-03-19 11:15:03
简单
材料放在烧杯中，烧杯中通氮气。——类似用个医院氧气袋，有个小管子，可以随便移动。...

谢谢回复。在管式炉里烧的时候，样品应该是放在石英舟里，转入管式炉的时候，我可以现在手套箱里用塑料袋密封好，然后放入管式炉，烧完后，取出来这个怎么处理比较好呢？而且管式炉和手套箱不在一栋楼
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8楼2018-03-19 14:15:43
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13813921817

木虫之王 (文坛精英)

上善若水，利万物而不争

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by rlbran at 2018-03-19 14:15:43
谢谢回复。在管式炉里烧的时候，样品应该是放在石英舟里，转入管式炉的时候，我可以现在手套箱里用塑料袋密封好，然后放入管式炉，烧完后，取出来这个怎么处理比较好呢？而且管式炉和手套箱不在一栋楼...

塑料袋密封好，并充一些氮气
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9楼2018-03-19 22:07:57
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rlbran

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 13813921817 at 2018-03-19 22:07:57
塑料袋密封好，并充一些氮气...

问题是从管式炉里面取出来，装进塑料袋，怎么保证尽量少的接触空气呢? 炉子不在手套箱里
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10楼2018-03-20 09:25:21
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