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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » XRD表征
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clong2000

金虫 (小有名气)

[交流] XRD表征

Pd/CNTs催化剂中Pd的担载量达到20%，XRD表征没有检测到Pd物种的衍射峰，HRTEM表征发现Pd纳米粒子的粒径在1-3 nm,平均粒径在2 nm左右，另外SAED表征出现了Pd的衍射环，请问各位XDJM，根据这些表征，判断XRD不出峰的原因是粒径太小还是粒子处于无定形态？

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1楼 2009-03-13 09:01:13
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JGDeng

金虫 (正式写手)
★ ★
clong2000(金币+1):谢谢参与
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 3-13 20:56
第一个问题：
Pd为贵金属，负载量这么高，做起来还有什么意义？
第二个问题：
负载量为20%，XRD还没有峰，实验现象不正常，应该不是粒子太小的原因。
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2楼2009-03-13 09:10:29
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zhangpengbo822

银虫 (正式写手)
★
clong2000(金币+1):谢谢参与
可能是分散度很高，XRD也会检测不出来
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坚持，坚定，坚信
3楼2009-03-13 09:22:59
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buct_xjq

捐助贵宾 (著名写手)
★ ★
clong2000(金币+1):谢谢参与
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 3-13 20:56
我对你的这个课题了解不深，但是，负载了Pd之后本体的晶形如果没有改变，在XRD上可能很难有衍射峰，
      在着，你做课题的关键应该是表征其含量的提高而不是判断他的晶形，这样的话，进行AAS测试，或是EDS测试他含量的提高比较好
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不行就分，喜欢就买，多喝点水，重启试试。
4楼2009-03-13 09:23:48
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clong2000

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by JGDeng at 2009-3-13 09:10:
第一个问题：
Pd为贵金属，负载量这么高，做起来还有什么意义？
第二个问题：
负载量为20%，XRD还没有峰，实验现象不正常，应该不是粒子太小的原因。

在电催化中，催化剂活性组分的含量都很高，你可以去查查相关文献，这和多相催化不太一样
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5楼2009-03-13 09:30:09
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clong2000

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by buct_xjq at 2009-3-13 09:23:
我对你的这个课题了解不深，但是，负载了Pd之后本体的晶形如果没有改变，在XRD上可能很难有衍射峰，
      在着，你做课题的关键应该是表征其含量的提高而不是判断他的晶形，这样的话，进行AAS测试，或是EDS测试 ...

“负载了Pd之后本体的晶形如果没有改变，在XRD上可能很难有衍射峰”，你的意思是粒子的粒径太小，超出了仪器的检测限，所以没有出峰吗？

含量没有问题，通过AAS表征，和理论含量非常接近。XRD作为一个基本的表征手段，我想在文章中还是应该给出来，欢迎继续讨论。
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6楼2009-03-13 09:35:17
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dohu

铜虫 (初入文坛)
★ ★
clong2000(金币+1):谢谢参与
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 3-13 20:58
我也曾经遇到过这个问题，没有特征峰，而且相当杂
当时分析就是分散度太高，仪器没有检测到，但是不知道对不对
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7楼2009-03-13 11:15:53
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vigartiger

铜虫 (小有名气)
★ ★
clong2000(金币+1):谢谢参与
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 3-13 20:59
估计是无定型的,高度分散.
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8楼2009-03-13 15:01:52
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clong2000

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by dohu at 2009-3-13 11:15:
我也曾经遇到过这个问题，没有特征峰，而且相当杂
当时分析就是分散度太高，仪器没有检测到，但是不知道对不对

我的样品出来的峰很简单，只有载体的峰，没有其它杂峰
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9楼2009-03-13 15:31:32
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wanglilove

铁虫 (正式写手)
★
clong2000(金币+1):谢谢参与
2nm的粒径太小了吧，达不到XRD的检测限吧
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我在江湖
10楼2009-03-13 17:35:35
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