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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » XRD表征
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njhunter

至尊木虫 (知名作家)
★
clong2000(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by clong2000 at 2009-3-13 09:01:
Pd/CNTs催化剂中Pd的担载量达到20%，XRD表征没有检测到Pd物种的衍射峰，HRTEM表征发现Pd纳米粒子的粒径在1-3 nm,平均粒径在2 nm左右，另外SAED表征出现了Pd的衍射环，请问各位XDJM，根据这些表征，判断XRD不出峰的 ...

担载量达到20%，通过什么方法制备的催化剂？有没有洗涤过程？
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工作就是生活，生活就是工作！
11楼2009-03-13 19:49:55
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yeqian04

木虫 (小有名气)

回复

★ ★
clong2000(金币+1):谢谢参与
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 3-14 13:36
可能是因为XRD的分散度很高，没有检测出来。可以再重复做几个样试试，还可以测XPS和EDS看看，含量这么高应该可以检测得到的。
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12楼2009-03-14 07:40:22
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benben660

木虫 (著名写手)
★ ★
clong2000(金币+1):谢谢参与
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 3-14 13:36
应该是无定型态吧
XRD检测的都是晶体
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你简单了，生活就简单了。
13楼2009-03-14 08:05:57
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buct_xjq

捐助贵宾 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by clong2000 at 2009-3-13 09:35:


“负载了Pd之后本体的晶形如果没有改变，在XRD上可能很难有衍射峰”，你的意思是粒子的粒径太小，超出了仪器的检测限，所以没有出峰吗？

含量没有问题，通过AAS表征，和理论含量非常接近。XRD作为一个基本 ...

如果含量没问题，XRD上又没有峰的话证明Pd分散的相当均匀，是一个很好的结果，
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不行就分，喜欢就买，多喝点水，重启试试。
14楼2009-03-14 09:31:25
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vole19

金虫 (小有名气)
★
clong2000(金币+1):谢谢参与
Pd的负载量不能设定的那么高，无意义
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15楼2009-03-14 10:19:20
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51555

荣誉版主 (著名写手)

NJ Scholar
★
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 3-14 13:35
My answer is your particle is too small. Your sample should be higyly dispersed. I suggest you to do a CO-Chemisorption, and you will know the dispersion and you can also confirm the partical size!
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16楼2009-03-14 11:11:57
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clong2000

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 51555 at 2009-3-14 11:11:
My answer is your particle is too small. Your sample should be higyly dispersed. I suggest you to do a CO-Chemisorption, and you will know the dispersion and you can also confirm the partical size! ...

HRTEM已经清楚的表明纳米粒子的高分散和尺寸，再做CO化学吸附我感觉没什么意义，因为CO化学吸附的误差肯定大于HRTEM. 我现在需要弄明白的是：是不是我的样品颗粒太小才导致没有出现Pd的衍射峰。很高兴发现有几位XDJM的看法和我是一样的。希望大家继续参与讨论
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17楼2009-03-15 13:42:57
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BINGO3717

铁虫 (小有名气)
对具有大比表面积的负载型催化剂的XRD，如果活性组分是氧化物或者盐类，即使其含量很高，XRD谱图上可能也没有这些物质的特征衍射峰出现。
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重新审视自己
18楼2009-03-18 13:32:08
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sheven

木虫 (正式写手)
先做个IES，看看实际上去的pd是多少。
如果还是20%附近，我同意粒子小，分散好的观点。
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19楼2009-03-18 14:20:37
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