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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » XRD表征
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clong2000

金虫 (小有名气)

[交流] XRD表征

Pd/CNTs催化剂中Pd的担载量达到20%，XRD表征没有检测到Pd物种的衍射峰，HRTEM表征发现Pd纳米粒子的粒径在1-3 nm,平均粒径在2 nm左右，另外SAED表征出现了Pd的衍射环，请问各位XDJM，根据这些表征，判断XRD不出峰的原因是粒径太小还是粒子处于无定形态？

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1楼 2009-03-13 09:01:13
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clong2000

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 51555 at 2009-3-14 11:11:
My answer is your particle is too small. Your sample should be higyly dispersed. I suggest you to do a CO-Chemisorption, and you will know the dispersion and you can also confirm the partical size! ...

HRTEM已经清楚的表明纳米粒子的高分散和尺寸，再做CO化学吸附我感觉没什么意义，因为CO化学吸附的误差肯定大于HRTEM. 我现在需要弄明白的是：是不是我的样品颗粒太小才导致没有出现Pd的衍射峰。很高兴发现有几位XDJM的看法和我是一样的。希望大家继续参与讨论
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17楼2009-03-15 13:42:57
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JGDeng

金虫 (正式写手)
★ ★
clong2000(金币+1):谢谢参与
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 3-13 20:56
第一个问题：
Pd为贵金属，负载量这么高，做起来还有什么意义？
第二个问题：
负载量为20%，XRD还没有峰，实验现象不正常，应该不是粒子太小的原因。
赞一下(11人) 回复此楼
2楼2009-03-13 09:10:29
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zhangpengbo822

银虫 (正式写手)
★
clong2000(金币+1):谢谢参与
可能是分散度很高，XRD也会检测不出来
赞一下(1人) 回复此楼
坚持，坚定，坚信
3楼2009-03-13 09:22:59
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buct_xjq

捐助贵宾 (著名写手)
★ ★
clong2000(金币+1):谢谢参与
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 3-13 20:56
我对你的这个课题了解不深，但是，负载了Pd之后本体的晶形如果没有改变，在XRD上可能很难有衍射峰，
      在着，你做课题的关键应该是表征其含量的提高而不是判断他的晶形，这样的话，进行AAS测试，或是EDS测试他含量的提高比较好
赞一下(11人) 回复此楼
不行就分，喜欢就买，多喝点水，重启试试。
4楼2009-03-13 09:23:48
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