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clong2000

金虫 (小有名气)

[交流] XRD表征

Pd/CNTs催化剂中Pd的担载量达到20%,XRD表征没有检测到Pd物种的衍射峰,HRTEM表征发现Pd纳米粒子的粒径在1-3 nm,平均粒径在2 nm左右,另外SAED表征出现了Pd的衍射环,请问各位XDJM,根据这些表征,判断XRD不出峰的原因是粒径太小还是粒子处于无定形态?

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clong2000

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 51555 at 2009-3-14 11:11:
My answer is your particle is too small. Your sample should be higyly dispersed. I suggest you to do a CO-Chemisorption, and you will know the dispersion and you can also confirm the partical size! ...

HRTEM已经清楚的表明纳米粒子的高分散和尺寸,再做CO化学吸附我感觉没什么意义,因为CO化学吸附的误差肯定大于HRTEM. 我现在需要弄明白的是:是不是我的样品颗粒太小才导致没有出现Pd的衍射峰。很高兴发现有几位XDJM的看法和我是一样的。希望大家继续参与讨论
17楼2009-03-15 13:42:57
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JGDeng

金虫 (正式写手)

★ ★
clong2000(金币+1):谢谢参与
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 3-13 20:56
第一个问题:
Pd为贵金属,负载量这么高,做起来还有什么意义?
第二个问题:
负载量为20%,XRD还没有峰,实验现象不正常,应该不是粒子太小的原因。
2楼2009-03-13 09:10:29
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zhangpengbo822

银虫 (正式写手)


clong2000(金币+1):谢谢参与
可能是分散度很高,XRD也会检测不出来
坚持,坚定,坚信
3楼2009-03-13 09:22:59
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buct_xjq

捐助贵宾 (著名写手)

★ ★
clong2000(金币+1):谢谢参与
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 3-13 20:56
我对你的这个课题了解不深,但是,负载了Pd之后本体的晶形如果没有改变,在XRD上可能很难有衍射峰,
      在着,你做课题的关键应该是表征其含量的提高而不是判断他的晶形,这样的话,进行AAS测试,或是EDS测试他含量的提高比较好
不行就分,喜欢就买,多喝点水,重启试试。
4楼2009-03-13 09:23:48
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