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guodawei

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请教恶醚唑原药合成问题?

恶醚唑原药合成,从醚酮开始,经过环化,溴化,缩合。最后一步溴化物和三唑钠反应产率太低。请高人指点。

[ Last edited by mooncakexzj on 2009-3-20 at 20:45 ]
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mooncakexzj

荣誉版主 (文坛精英)

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★ ★
guodawei(金币+1):谢谢参与
nealu(金币+1,VIP+0):谢谢参与! 3-12 20:26
反应温度高一点,使用极性溶剂,收率可以的,这是已经工业化了的品种了!收率最少在80%以上了!
海上生明月,天涯共此时!
2楼2009-03-12 19:54:35
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xiaozhou521

金虫 (小有名气)

★ ★
guodawei(金币+1):谢谢参与
nealu(金币+1,VIP+0):谢谢应助! 3-12 22:58
三氮唑钠就是低,考虑用活性高的三氮唑钾试试。顺便问一句,溴化物含量能到多少
3楼2009-03-12 21:34:29
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wto001380

木虫 (正式写手)


guodawei(金币+1):谢谢参与
DMF做溶剂,三氮唑钾盐反应,适当添加相转移催化剂即可。
4楼2009-03-20 15:20:24
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lufei2006

金虫 (正式写手)

guodawei(金币+1):谢谢参与
mooncakexzj(金币-1,VIP+0):扣除无意义回帖所得金币,谢谢支持! 8-7 11:21
我也来学些好东西
5楼2009-03-20 19:24:38
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ilay

木虫 (著名写手)

guodawei(金币+1,VIP+0):hao 3-24 23:26
guodawei(金币+1,VIP+0):hao 3-30 21:43
mooncakexzj(金币-2,VIP+0):扣除无意义回帖所得金币,谢谢支持! 8-7 11:22
同意2楼斑竹的说法
6楼2009-03-24 20:42:29
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yanhancui

新虫 (初入文坛)

mooncakexzj(金币+0,VIP+0):醚酮就是你说的二苯醚酰化后的产物,这个有现成卖的! 5-16 19:29
怎么不从二苯醚做起,一个酰基化反应,很简单的,收率含量都不错
7楼2009-05-16 15:13:38
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asd123456789

金虫 (正式写手)

guodawei(金币+1):谢谢参与

DMF做溶剂,三氮唑钾盐反应,适当添加相转移催化剂即可。


同意
8楼2009-08-07 10:50:43
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huaxue1314

金虫 (小有名气)


mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论 8-13 09:12
这步反应就是收率低,但可以用碘化钠做催化剂效果能好点!
9楼2009-08-12 16:15:17
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asd123456789

金虫 (正式写手)

使用强极性溶剂,原料更换为三唑钾,催化剂用相转移催化剂或碘化钾试试
10楼2009-08-13 14:58:19
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