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Jason_323

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[交流] 关于石墨烯的G peak讨论

在石墨烯Raman谱图，D peak，G peak 和他们之间的比值I(D)/I(G),已经被很多人拿来判定石墨烯质量的一个方法。简单归结一句话就是，D peak是由材料缺陷引起的峰，如果材料缺陷越多，那么D peak就越明显，强度越大，所以可以用I(D)/I(G)来判定石墨烯材料结构的完美性。

这些大家都比较公认的‘理论’，最近被悉尼大学和萨利大学的科研人员质疑了一翻，因为他们对大量的通过不同方法制备的石墨烯进行比较，发现I(D)/I(G)不能作为判定石墨烯质量的方法。在Ferrari和Robertson的实验中，他们也发现随着缺陷的减少，I(D)/I(G)也会出现增加的趋势。他们研究发现，实验观察到的G peak，这里定义为Gapp，其实是两个峰交叠的结果，G peak和D' peak。由于D' peak的存在，实际中观察到的Gapp peak比真正的G peak要大，所以单纯用D peak的面积除以Gapp peak的面积，实验结果会有很大的偏差，每个人的制备方法，测试条件还有Raman仪器的原因，会给出错误的结论。

所以为了获得准确的G peak信息，就必须知道D' peak的位置，但D' peak又埋没在Gapp peak里，使得准确确定D' peak变得很困难。庆幸的是，石墨烯在~3200 cm-1处，有一个不与其他任何峰重叠的2D' peak，这个2D' peak可以被看成D' peak的overtone，并且它的位置可以粗略认为是2 X POS（D' peak）。因此，只要知道了2D' peak的位置，把它除以2，就可以得到D' peak的准确位置，这个计算出来的D' peak定义为D'inf。在还原的过程中，2D' peak会往能量高的一侧偏移，而Gapp peak却保持不变，因此，通过计算D'inf和Gapp peak的差值，可以给出一些石墨烯的信息。

他们通过他们的实验结果还有计算，给出他们自己的实践公式：

当D'inf-Gapp<0; C/O<10时，就是Graphite oxide。

当0<D'inf-Gapp<25; 10<C/O<500时，就是rGO.

当D'inf-Gapp>25; C/O>500时，就是石墨烯。

当然，我并不认为他们这个经验公式具有完全的准确性，因为这三个公式是建立在他们自己的实验结果上，并没有普遍性，因为氧化还原法制备石墨烯，从最起初的石墨，到氧化石墨再到最后的石墨烯，这之间可变因素太多了，例如：

1 原始材料石墨的性质，如粒径大小，纯度，天然石墨还是人造石墨，比表面积等等

2 氧化石墨的制备过程。高锰酸钾，NaNO3，浓硫酸的用量。合成的温度与时间。氧化石墨的过滤步骤

3 rGO的制备。通过什么方法还原的，热还原，化学还原，微波还原。还原的具体条件。这里面有太多的变量了，没法一一列出。

这些变量都足以使得你的结果没法适用他们的经验公式。但是，他们这文章能给我们一些启发：

1 我们一直理所当然的Gapp其实是两个峰交叠的结果，G peak和D' peak。

2 I(D)/I(G)这种简单粗暴的方法来判定石墨烯的质量会有很大的误差。

3 还原石墨烯的质量除了D peak的大小，XPS得出的C/O比也是一个很重要的参数。。

4 一直不被重视的2D' peak可能以后因此重新得到重视，人们会更加深入的去研究和利用它

来自：https://www.zhihu.com/question/263771686/answer/335801143

关于具体的文章，请移步附件:

King, A. A. K. et al. A New Raman Metric for the Characterisation of Graphene oxide and its Derivatives. Sci. Rep. 6, 19491; doi: 10.1038/srep19491 (2016).

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