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guchengyun

木虫 (小有名气)

[交流] 扩散法长单晶的问题

我想问一下,我用的是乙腈溶解的配合物,用的乙醚扩散法长的单晶,为什么每次长出来的晶体都特别的小呢? 不好挑出来的。
  知道的请帮帮忙.多谢了!
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11900490

木虫 (知名作家)


warlen(金币+1,VIP+0):3q 4-5 21:46
我的晶体如果长出来的形状不好或者毛毛刺刺的,或者根本没有晶体的时候我都是要二次扩散的。

我用的体系是二氯甲烷+正己烷。你一可以试试。
8楼2009-03-18 09:48:58
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普通回帖

菁菁981


洛阳学子(金币+1,VIP+0):谢谢参与 4-7 11:29
是不是长的太快了,想办法让它长的慢一点!换换温度什么的!
2楼2009-03-12 08:22:02
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cxsky315

至尊木虫 (著名写手)

小木虫华南地区特派专员


waiy2001(金币+1,VIP+0):谢谢 3-12 12:57
降低饱和度和扩散速度!可以将样品的乙腈溶液用小烧杯盛装,并用保鲜膜封口后用毛细管在膜上插上几个空,利用孔数目控制扩散速度,然后把封号的小烧杯放大一个装有乙醚的大罐头瓶中
Love is a lamp,while friendship is the shadow.When the lamp is off,you will find the shadow everywhere.Friend is who can give you streng that last.
3楼2009-03-12 10:25:48
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guchengyun

木虫 (小有名气)

先谢谢了。我的这个配合物是一价铜的,容易被氧化的,我做的时候是隔绝空气的。楼上的方法会不会氧化的
4楼2009-03-12 13:12:20
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cxsky315

至尊木虫 (著名写手)

小木虫华南地区特派专员


waiy2001(金币+1,VIP+0): 3-14 19:58
我耶做亚铜配合物啊,合成的时候都没有隔绝空气,好像耶没有怎么氧化啊,得到的是一个四聚体,好像她不是那么容易氧化啊,而且气象扩散的时候就是封闭体系啊,里面只有乙醚蒸汽和乙腈啊,如果你合成没有氧化,这样扩散的时候是没有问题的.
Love is a lamp,while friendship is the shadow.When the lamp is off,you will find the shadow everywhere.Friend is who can give you streng that last.
5楼2009-03-12 19:04:23
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guchengyun

木虫 (小有名气)

我合成的时候使用氮气保护做的   那我试试看吧   谢谢了
6楼2009-03-12 23:48:00
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11900490

木虫 (知名作家)


warlen(金币+1,VIP+0):热心人啊 3-18 10:27
洛阳学子(金币+0,VIP+0):谢谢分享 4-7 11:30
可能时间太短了。你等等她长大。
    还有一个方法就是二次扩散。因为你的溶液已经是达到饱和了,如果再加入不良溶剂是很容易过饱和长出晶体的。
    你可以取一只干净的试管,加入4滴灌溶液,漏斗过滤到试管里面,然后加入乙醚扩散;再取出2滴灌溶液用漏斗过滤到一支干净的试管里面,然后再加入不良溶剂扩散;再取一只干净的试管,加入4滴灌溶液,漏斗过滤到试管里面,然后加入乙醚扩散。这样三只试管,溶液的体积不同扩散试试一般能得到你要的溶液。
    我试过我的溶液,用这种方法二次扩散了三次。所用的溶液后来几乎无色了,但是长出来的晶体很大,颜色很鲜艳。
7楼2009-03-18 09:47:49
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qqlu

木虫 (正式写手)

超级木虫

★ ★
warlen(金币+1,VIP+0):3q 4-5 21:46
洛阳学子(金币+1,VIP+0):谢谢分享 4-7 11:31
一般的顺序就是你先用挥发法把能拿到的晶体都拿到,然后再用扩散法小心伺候那些难出的晶体,直到拿到你想要的东西。
试管培养晶体,无论扩散或挥发,只需要配体加盐共10mg就足够了。
无需担心晶体不好取出,晶体产生后,附着在管壁或管底,都不影响其取下。
晶体培养中溶剂的选择是关键,而配合物的量仅有较小影响;
若分层扩散可尝试较大密度的溶剂置于底层,如甲苯,二甲苯,氯仿,乙二醇二甲醚等。
9楼2009-04-05 20:59:46
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chenxiang

木虫 (正式写手)


paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 4-7 18:04
我师姐做的配合物也是要隔绝空气的,她是把空气抽干净,放在干燥器中,进行晶体培养的。
你用乙醚的确不太理想,因为乙醚的挥发太快。所以你必须换溶剂。
10楼2009-04-07 10:37:53
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