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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » 求助粉末XRD做Rietveld晶体结构精修测试的一般流程是什么？
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xiangxintian

木虫 (正式写手)

[求助] 求助粉末XRD做Rietveld晶体结构精修测试的一般流程是什么？ 已有1人参与

近期想做一个采用粉末XRD用Rietveld法进行晶体结构精修的实验，之前没有测过，只知道需要步进扫描方式，还有需要高角度的衍射峰，希望有经验的同学帮忙详细介绍一下。。我的材料是无机氧化物，衍射峰一般较强。为了方便，我提了几个小问题，请大家给予帮助解答

1、扫描方式？
2、扫描的角度范围，步长，扫描速度？
3、样品需要过筛吗？需要压片吗？
4、我记得在其他帖子中看到，需要一个关于仪器的参数文件？这里面都包含哪些东西呢?
5、是否还有其他需要注意的地方呢？我只用XRD做过物相分析，没有过定量的分析经验


请各位大神有经验的同学帮忙解答一下，感激不尽呀
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1楼 2018-03-04 20:17:46
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TM_gjg

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
xiangxintian: 金币+80, ★★★★★最佳答案, 非常感谢，我试试看~~~ 2018-03-05 18:22:49
1.  步进扫描
2. 角度应该5-130度，步长为0.02，扫描速度取决于样品结晶质量，目的是使最强峰的计数达20000以上。
3.一般来说不需要过筛，除非样品硬度太大，颗粒度难以减小至10微米左右。如果用Bragg-Brentano衍射几何测试，需要在制样过程中采取压片处理，获得较大且平整的反射面。
4.不同衍射仪器的仪器参数相差不大，可使用软件给的example 控制文件（如pcr文件）中的仪器参数。
5.不同的精修软件使用起来会有一些差别，但核心的思想是利用最小二乘法原理逐渐迫近最优值，其它的注意事项当然很多了，要具体问题具体分析。
当然，读懂Manual是根本。祝楼主实验顺利。
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2楼2018-03-05 14:16:25
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