| 查看: 1220 | 回复: 1 | ||
xiangxintian木虫 (正式写手)
|
[求助]
求助粉末XRD做Rietveld晶体结构精修测试的一般流程是什么？ 已有1人参与
|
|
近期想做一个采用粉末XRD用Rietveld法进行晶体结构精修的实验，之前没有测过，只知道需要步进扫描方式，还有需要高角度的衍射峰，希望有经验的同学帮忙详细介绍一下。。我的材料是无机氧化物，衍射峰一般较强。为了方便，我提了几个小问题，请大家给予帮助解答 1、扫描方式？ 2、扫描的角度范围，步长，扫描速度？ 3、样品需要过筛吗？需要压片吗？ 4、我记得在其他帖子中看到，需要一个关于仪器的参数文件？这里面都包含哪些东西呢? 5、是否还有其他需要注意的地方呢？我只用XRD做过物相分析，没有过定量的分析经验 请各位大神有经验的同学帮忙解答一下，感激不尽呀 |
回复此楼» 猜你喜欢
武汉纺织大学技术研究院招收化学、生物、材料、纺织、机械等专业调剂生
已经有0人回复
-
台州学院有序多孔材料团队化学、材料与化工硕士招生，请速联系！
已经有0人回复
-
无机化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有281人回复
-
首都师范大学化学系田洋课题组专硕招调剂生
已经有10人回复
-
广州大学大湾区环境研究院环境大分子材料研究所王平山教授团队 2026年研究生招生简章
已经有0人回复
-
天津理工大学
已经有0人回复
-
台州学院有序多孔材料团队最后冲刺，同学们别错过哦，请速联系！
已经有0人回复
-
江西科技师范大学物理化学课题组接收调剂生，名额还有，速来
已经有0人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
感谢参与，应助指数 +1
xiangxintian: 金币+80, ★★★★★最佳答案, 非常感谢，我试试看~~~ 2018-03-05 18:22:49
感谢参与，应助指数 +1
xiangxintian: 金币+80, ★★★★★最佳答案, 非常感谢，我试试看~~~ 2018-03-05 18:22:49
|
1. 步进扫描 2. 角度应该5-130度，步长为0.02，扫描速度取决于样品结晶质量，目的是使最强峰的计数达20000以上。 3.一般来说不需要过筛，除非样品硬度太大，颗粒度难以减小至10微米左右。如果用Bragg-Brentano衍射几何测试，需要在制样过程中采取压片处理，获得较大且平整的反射面。 4.不同衍射仪器的仪器参数相差不大，可使用软件给的example 控制文件（如pcr文件）中的仪器参数。 5.不同的精修软件使用起来会有一些差别，但核心的思想是利用最小二乘法原理逐渐迫近最优值，其它的注意事项当然很多了，要具体问题具体分析。 当然，读懂Manual是根本。祝楼主实验顺利。 |
2楼2018-03-05 14:16:25
