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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助-流动相乙腈压力问题
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hxl0832

银虫 (小有名气)

[交流] 求助-流动相乙腈压力问题

大家好，我刚刚学会用液相，这几天用waters的HPLC检测HMF，反向C18柱，流速1ml/min，流动相乙腈与水，比例90：10，压力蛮高的，1000多psi，开始800多，在连续进样过程中逐渐上升的，这是什么原因呢？
其次我用纯乙腈保存柱子，流速在冲的过程中压力逐渐变成0了，好像加一点点水的比例进去会有一点压力，这是什么原因导致的呢，不会是我的柱子或者系统出现问题吧，我们都是新买的设备和柱子呢？
希望得到高人的指点，不甚感激。
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1楼 2009-03-11 10:03:13
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chgli1981

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
hxl0832(金币+2,VIP+0):谢谢回复 3-11 10:16
你的第一个问题：压力在1000多psi是很正常的，如果进样后压力不断上升可能是你的样品里面有不溶物。
waters的HPLC单独用乙腈冲柱子会出现这种情况，你可以加10％水就会好了，
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2楼2009-03-11 10:11:16
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hxl0832

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by chgli1981 at 2009-3-11 10:11:
你的第一个问题：压力在1000多psi是很正常的，如果进样后压力不断上升可能是你的样品里面有不溶物。
waters的HPLC单独用乙腈冲柱子会出现这种情况，你可以加10％水就会好了，

我进的是标准样品呢，谢谢你。
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3楼2009-03-11 10:15:37
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chgli1981

铁杆木虫 (著名写手)
★
hxl0832(金币+1,VIP+0):谢谢跟进回复 3-11 10:39
那你连续进几针看一下，有时会出现进第一针时压力上升，然后就平稳了，这是正常的，但如果连续几针压力一直在上升，那就有问题了
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4楼2009-03-11 10:22:09
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab
★ ★
hxl0832(金币+2,VIP+0):谢谢回复 3-11 10:41
是你的泵的问题吧，我确信你的流动相通过 你的柱子了吗？这个可能从你的出废液出口个看是不是有流动相通过，己腈的表面张力是很小的，这也是压力小的原因之一啊，也是乙腈能成为好的流动相之一的原因。我想应该不会有流动相通过，可能是你泵的精度不够，加入水后使总的张力变大自然就会通过流动相，也就是有压力啦。所以你最先看的是不是流动相能通过你的柱子，再说别的吧
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5楼2009-03-11 10:26:04
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hxl0832

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by chgli1981 at 2009-3-11 10:22:
那你连续进几针看一下，有时会出现进第一针时压力上升，然后就平稳了，这是正常的，但如果连续几针压力一直在上升，那就有问题了

我连续进了8针左右吧，压力逐渐上升，1000-1400.大约1小时内的时间。
有问题的话，是什么问题，该怎么去解决啊？谢谢
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6楼2009-03-11 10:38:58
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hxl0832

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by jsys at 2009-3-11 10:26:
是你的泵的问题吧，我确信你的流动相通过 你的柱子了吗？这个可能从你的出废液出口个看是不是有流动相通过，己腈的表面张力是很小的，这也是压力小的原因之一啊，也是乙腈能成为好的流动相之一的原因。我想应该不 ...

谢谢你先，我看过的，废液处有液体通过。我知道压力会比较小，但是为0了我就怕是不是出问题了，看了一些资料说会不会是单向阀出问题了呢。
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7楼2009-03-11 10:41:39
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab
★
hxl0832(金币+1,VIP+0):好的，我试试下次 3-11 10:54
单向阀出问题应该很难通过你的柱子啊，所以建议你用纯乙腈，把流速一点一点提高再看你的出口处的流液的变化，和你的压力的变化，应该能判断出来
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8楼2009-03-11 10:51:42
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……
★ ★
hxl0832(金币+2,VIP+0):谢谢，我试试 3-11 19:17
你不接柱子是什么情况？如果压力比较大的话，建议冲洗系统，可能系统有脏东西。如果不接柱子压力正常，压力一直都在增加的话，那看是不是你的柱子是不是堵了
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人生若只如初见...
9楼2009-03-11 11:34:05
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

回复楼主

★ ★ ★ ★
hxl0832(金币+2,VIP+0):谢谢 3-12 17:49
关于你的问题
首先、你的1000左右的压力应该是正常的。
其次、压力逐渐上升有可能是你系统没有平衡好造成的。
第三、如果在纯乙腈冲洗的条件下压力为零有可能是单向阀堵塞造成的。
最后建议楼主可以如果系统中没有盐类的话，可以采用纯甲醇冲洗系统，进行系统清洁。
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10楼2009-03-11 20:48:02
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