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hxl0832

银虫 (小有名气)

[交流] 求助-流动相乙腈压力问题

大家好,我刚刚学会用液相,这几天用waters的HPLC检测HMF,反向C18柱,流速1ml/min,流动相乙腈与水,比例90:10,压力蛮高的,1000多psi,开始800多,在连续进样过程中逐渐上升的,这是什么原因呢?
其次我用纯乙腈保存柱子,流速在冲的过程中压力逐渐变成0了,好像加一点点水的比例进去会有一点压力,这是什么原因导致的呢,不会是我的柱子或者系统出现问题吧,我们都是新买的设备和柱子呢?
希望得到高人的指点,不甚感激。
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chgli1981

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
hxl0832(金币+2,VIP+0):谢谢回复 3-11 10:16
你的第一个问题:压力在1000多psi是很正常的,如果进样后压力不断上升可能是你的样品里面有不溶物。
waters的HPLC单独用乙腈冲柱子会出现这种情况,你可以加10%水就会好了,
2楼2009-03-11 10:11:16
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hxl0832

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by chgli1981 at 2009-3-11 10:11:
你的第一个问题:压力在1000多psi是很正常的,如果进样后压力不断上升可能是你的样品里面有不溶物。
waters的HPLC单独用乙腈冲柱子会出现这种情况,你可以加10%水就会好了,

我进的是标准样品呢,谢谢你。
3楼2009-03-11 10:15:37
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chgli1981

铁杆木虫 (著名写手)


hxl0832(金币+1,VIP+0):谢谢跟进回复 3-11 10:39
那你连续进几针看一下,有时会出现进第一针时压力上升,然后就平稳了,这是正常的,但如果连续几针压力一直在上升,那就有问题了
4楼2009-03-11 10:22:09
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab

★ ★
hxl0832(金币+2,VIP+0):谢谢回复 3-11 10:41
是你的泵的问题吧,我确信你的流动相通过 你的柱子了吗?这个可能从你的出废液出口个看是不是有流动相通过,己腈的表面张力是很小的,这也是压力小的原因之一啊,也是乙腈能成为好的流动相之一的原因。我想应该不会有流动相通过,可能是你泵的精度不够,加入水后使总的张力变大自然就会通过流动相,也就是有压力啦。所以你最先看的是不是流动相能通过你的柱子,再说别的吧
5楼2009-03-11 10:26:04
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hxl0832

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by chgli1981 at 2009-3-11 10:22:
那你连续进几针看一下,有时会出现进第一针时压力上升,然后就平稳了,这是正常的,但如果连续几针压力一直在上升,那就有问题了

我连续进了8针左右吧,压力逐渐上升,1000-1400.大约1小时内的时间。
有问题的话,是什么问题,该怎么去解决啊?谢谢
6楼2009-03-11 10:38:58
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hxl0832

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by jsys at 2009-3-11 10:26:
是你的泵的问题吧,我确信你的流动相通过 你的柱子了吗?这个可能从你的出废液出口个看是不是有流动相通过,己腈的表面张力是很小的,这也是压力小的原因之一啊,也是乙腈能成为好的流动相之一的原因。我想应该不 ...

谢谢你先,我看过的,废液处有液体通过。我知道压力会比较小,但是为0了我就怕是不是出问题了,看了一些资料说会不会是单向阀出问题了呢。
7楼2009-03-11 10:41:39
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab


hxl0832(金币+1,VIP+0):好的,我试试下次 3-11 10:54
单向阀出问题应该很难通过你的柱子啊,所以建议你用纯乙腈,把流速一点一点提高再看你的出口处的流液的变化,和你的压力的变化,应该能判断出来
8楼2009-03-11 10:51:42
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

★ ★
hxl0832(金币+2,VIP+0):谢谢,我试试 3-11 19:17
你不接柱子是什么情况?如果压力比较大的话,建议冲洗系统,可能系统有脏东西。如果不接柱子压力正常,压力一直都在增加的话,那看是不是你的柱子是不是堵了
人生若只如初见...
9楼2009-03-11 11:34:05
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

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★ ★ ★ ★
hxl0832(金币+2,VIP+0):谢谢 3-12 17:49
关于你的问题
首先、你的1000左右的压力应该是正常的。
其次、压力逐渐上升有可能是你系统没有平衡好造成的。
第三、如果在纯乙腈冲洗的条件下压力为零有可能是单向阀堵塞造成的。
最后建议楼主可以如果系统中没有盐类的话,可以采用纯甲醇冲洗系统,进行系统清洁。
10楼2009-03-11 20:48:02
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