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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【奇怪】毛细色谱柱竟然无反应！！请高手解答
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fwchen

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【奇怪】毛细色谱柱竟然无反应！！请高手解答

本人使用FFAP型色谱柱（30m*0.25mm*0.25um），能分析普通的醛，醇，酸等，但是今天分析苯甲酸（沸点249°C）时，无论多少量都无法出峰。使用过乙腈，DMF等溶剂，同样分析过沸点为260的酯，却可以出峰。请高手分析一下原因，应该如何解决
分析条件：210/250/260°C,恒温
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1楼 2009-03-10 22:35:56
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swt1898

铁虫 (著名写手)
★
jsys(金币+1):感谢应助！
是不是漏气‘?最坏的可能是柱子毁了,换支柱子试试吧
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2楼2009-03-16 12:05:42
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zxgzwl

新虫 (初入文坛)
★
jsys(金币+1):感谢应助！
我个人认为，还是HPLC分析比较好。
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3楼2009-03-18 11:50:16
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Doww

★
jsys(金币+1):感谢应助！
检查压力是否正常？
点火了吗？
有没有溶剂峰？
进样针是否堵塞？吸一针溶剂，然后推出，看看有无液滴。
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4楼2009-03-18 13:04:20
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢铁甲骑兵兄弟，好久不见了呵:) 3-18 18:29
换个有把握的样品，比如正己烷的二硫化碳溶液，打一针，如果正常出峰，说明柱子和检测器、气路没有问题。

再进苯甲醛的高浓度样品，如果出峰，再进样品。

如此逐步缩小范围。

不过醛类在FID上响应确实不高。
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面朝大海，春暖花开。
5楼2009-03-18 14:27:06
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