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fwchen

铁杆木虫 (正式写手)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 12682.3
散金: 10
帖子: 471
在线: 293小时
虫号: 435867
注册: 2007-08-25
专业: 催化化学

[交流] 【奇怪】毛细色谱柱竟然无反应！！请高手解答

本人使用FFAP型色谱柱（30m*0.25mm*0.25um），能分析普通的醛，醇，酸等，但是今天分析苯甲酸（沸点249°C）时，无论多少量都无法出峰。使用过乙腈，DMF等溶剂，同样分析过沸点为260的酯，却可以出峰。请高手分析一下原因，应该如何解决
分析条件：210/250/260°C,恒温

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小木虫上这么多卖论文的，真有人买论文么？感觉没必要啊已经有12人回复

1楼 2009-03-10 22:35:56

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swt1898

铁虫 (著名写手)

应助: 79 (初中生)
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帖子: 2223
在线: 51小时
虫号: 302416
注册: 2006-12-02
性别: GG
专业: 色谱分析

★
jsys(金币+1):感谢应助！

是不是漏气‘?最坏的可能是柱子毁了,换支柱子试试吧

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2楼2009-03-16 12:05:42

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zxgzwl

新虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 8
帖子: 14
在线:
虫号: 415370
注册: 2007-06-28
专业: 化学

★
jsys(金币+1):感谢应助！

我个人认为，还是HPLC分析比较好。

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3楼2009-03-18 11:50:16

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Doww

应助: (幼儿园)
在线:
虫号: 378278

★
jsys(金币+1):感谢应助！

检查压力是否正常？
点火了吗？
有没有溶剂峰？
进样针是否堵塞？吸一针溶剂，然后推出，看看有无液滴。

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4楼2009-03-18 13:04:20

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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

应助: 0 (幼儿园)
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红花: 3
帖子: 877
在线: 25.8小时
虫号: 504145
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专业: 分析化学

★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢铁甲骑兵兄弟，好久不见了呵:) 3-18 18:29

换个有把握的样品，比如正己烷的二硫化碳溶液，打一针，如果正常出峰，说明柱子和检测器、气路没有问题。

再进苯甲醛的高浓度样品，如果出峰，再进样品。

如此逐步缩小范围。

不过醛类在FID上响应确实不高。

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面朝大海，春暖花开。

5楼2009-03-18 14:27:06

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