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fwchen

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【奇怪】毛细色谱柱竟然无反应!!请高手解答

本人使用FFAP型色谱柱(30m*0.25mm*0.25um),能分析普通的醛,醇,酸等,但是今天分析苯甲酸(沸点249°C)时,无论多少量都无法出峰。使用过乙腈,DMF等溶剂,同样分析过沸点为260的酯,却可以出峰。请高手分析一下原因,应该如何解决
分析条件:210/250/260°C,恒温
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swt1898

铁虫 (著名写手)


jsys(金币+1):感谢应助!
是不是漏气‘?最坏的可能是柱子毁了,换支柱子试试吧
2楼2009-03-16 12:05:42
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zxgzwl

新虫 (初入文坛)


jsys(金币+1):感谢应助!
我个人认为,还是HPLC分析比较好。
3楼2009-03-18 11:50:16
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Doww


jsys(金币+1):感谢应助!
检查压力是否正常?
点火了吗?
有没有溶剂峰?
进样针是否堵塞?吸一针溶剂,然后推出,看看有无液滴。
4楼2009-03-18 13:04:20
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢铁甲骑兵兄弟,好久不见了呵:) 3-18 18:29
换个有把握的样品,比如正己烷的二硫化碳溶液,打一针,如果正常出峰,说明柱子和检测器、气路没有问题。

再进苯甲醛的高浓度样品,如果出峰,再进样品。

如此逐步缩小范围。

不过醛类在FID上响应确实不高。
面朝大海,春暖花开。
5楼2009-03-18 14:27:06
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