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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 请教:长链羧酸和醇的酯化反应如何定量分析
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juedoushi

木虫 (著名写手)

[交流] 请教:长链羧酸和醇的酯化反应如何定量分析

经常文献中说采用气相色谱法对原料和产物进行定性定量分析, 但没有具体方法, 由于刚涉及催化领域, 想用酯化反应来看看自己做的酸性催化剂的效果.但不和如何进行快速定量分析产率和选择性等. 麻烦高手指教!!!
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1楼 2009-03-09 20:13:45
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juyaoming

木虫 (小有名气)

科研闲散人员
★ ★
juedoushi(金币+1,VIP+0):谢谢! 但是有些高级酸不出峰怎么办呢? 3-10 22:43
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 3-14 15:54
1）原理：以反应A+B->P 为例，若以A为基准，反应t时色谱取样分析得A的峰面积比值为SA，B的峰面积比值为SB，...，P峰面积比值为SP，则A的转化率x=1-SA，P的选择性s=SP，产率y=x × s
2）操作：按文献反应条件（没有就摸索），将定量的原料于反应釜（常压就三叉烧瓶了）中进行，定时取样；
3）色谱分析方法：按文献分析条件（没有就摸索），采用面积归一法定性定量
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2楼2009-03-09 21:39:20
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juedoushi

木虫 (著名写手)
有其他人会吗?
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3楼2009-03-10 22:47:46
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★
juedoushi(金币+1,VIP+0):xiexie 3-12 19:35
在论坛搜一些色谱专著吧
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4楼2009-03-10 23:24:04
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redwolf662

金虫 (小有名气)
★
juedoushi(金币+1,VIP+0):thanks 3-12 19:35
如果要快速的测定，酯化反应选择性还是先不要考虑了，毕竟副反应不多
你直接酸碱滴定测转化率完事了
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5楼2009-03-11 10:28:02
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juyaoming

木虫 (小有名气)

科研闲散人员
★ ★ ★
催化大师(金币+2,VIP+0):呵呵。谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 3-11 11:36
juedoushi(金币+1,VIP+0):谢谢分析! 3-12 19:36
愚认为”高级酸色谱不出峰“应查找如下原因：
1）柱子类型更换（类型不对可能检测不出）
2）柱子温度加大（需高于酸沸点）
3）走峰时间延长（保留时间较长）
4）进样量增大（峰小）
5）程序升温速率降低（过快，被其他物质峰掩盖）
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6楼2009-03-11 11:23:15
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ayitnick

还是不太懂
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7楼2009-03-14 00:21:47
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xbdaxue

木虫 (著名写手)
★ ★
juedoushi(金币+1,VIP+0):thank you ! 3-14 13:01
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 3-14 15:55
给你说个最简单的方法：
测定酯化率（国标）
按GB1668-81的方法测定，取相同体积的反应前、后溶液分析反应体系的酸值，根据酸值的变化确定酸的酯化率：
酯化率/% =(1－W2/ W1)×100 %
式中W1：反应前体系的酸值；W2：反应后体系的酸
用氢氧化钠滴定
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8楼2009-03-14 09:04:18
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