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juedoushi

木虫 (著名写手)

[交流] 请教:长链羧酸和醇的酯化反应如何定量分析

经常文献中说采用气相色谱法对原料和产物进行定性定量分析, 但没有具体方法, 由于刚涉及催化领域, 想用酯化反应来看看自己做的酸性催化剂的效果.但不和如何进行快速定量分析产率和选择性等. 麻烦高手指教!!!
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juyaoming

木虫 (小有名气)

科研闲散人员

★ ★
juedoushi(金币+1,VIP+0):谢谢! 但是有些高级酸不出峰怎么办呢? 3-10 22:43
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 3-14 15:54
1)原理:以反应A+B->P 为例,若以A为基准,反应t时色谱取样分析得A的峰面积比值为SA,B的峰面积比值为SB,...,P峰面积比值为SP,则A的转化率x=1-SA,P的选择性s=SP,产率y=x × s
2)操作:按文献反应条件(没有就摸索),将定量的原料于反应釜(常压就三叉烧瓶了)中进行,定时取样;
3)色谱分析方法:按文献分析条件(没有就摸索),采用面积归一法定性定量
2楼2009-03-09 21:39:20
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juedoushi

木虫 (著名写手)

有其他人会吗?
3楼2009-03-10 22:47:46
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主


juedoushi(金币+1,VIP+0):xiexie 3-12 19:35
在论坛搜一些色谱专著吧
4楼2009-03-10 23:24:04
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redwolf662

金虫 (小有名气)


juedoushi(金币+1,VIP+0):thanks 3-12 19:35
如果要快速的测定,酯化反应选择性还是先不要考虑了,毕竟副反应不多
你直接酸碱滴定测转化率完事了
5楼2009-03-11 10:28:02
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juyaoming

木虫 (小有名气)

科研闲散人员

★ ★ ★
催化大师(金币+2,VIP+0):呵呵。谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 3-11 11:36
juedoushi(金币+1,VIP+0):谢谢分析! 3-12 19:36
愚认为”高级酸色谱不出峰“应查找如下原因:
1)柱子类型更换(类型不对可能检测不出)
2)柱子温度加大(需高于酸沸点)
3)走峰时间延长(保留时间较长)
4)进样量增大(峰小)
5)程序升温速率降低(过快,被其他物质峰掩盖)
6楼2009-03-11 11:23:15
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ayitnick

还是不太懂
7楼2009-03-14 00:21:47
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xbdaxue

木虫 (著名写手)

★ ★
juedoushi(金币+1,VIP+0):thank you ! 3-14 13:01
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 3-14 15:55
给你说个最简单的方法:
测定酯化率(国标)
按GB1668-81的方法测定,取相同体积的反应前、后溶液分析反应体系的酸值,根据酸值的变化确定酸的酯化率:
酯化率/% =(1-W2/ W1)×100 %
式中W1:反应前体系的酸值;W2:反应后体系的酸
用氢氧化钠滴定
8楼2009-03-14 09:04:18
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